アプリケーションノート | ナノインデンテーションCSM

周期的ナノインデンテーションによる応力-ひずみ測定

100回を超える荷重振動から求める弾性限界と、深さに対する硬さ・弾性率

コーティングされたドリル

研究・試験

Jonathan Thomas & Pierre Leroux

デザイン・編集

Andrew Shore

はじめに

ナノインデンテーションによる連続剛性測定(CSM)は、侵襲性の低い方法で材料の応力-ひずみ関係を明らかにします。従来の引張試験とは異なり、ナノインデンテーションは大型の装置を必要とせずにナノスケールの応力-ひずみデータを提供します。応力-ひずみ曲線は、試料に加わる荷重が増えるにつれて弾性挙動と塑性挙動の境界に関する重要な情報を与えます。CSMにより、危険な設備を使わずに材料の降伏応力を求めることができます。

ナノインデンテーションの重要性

ナノインデンテーションは、応力-ひずみデータをすばやく調べられる、信頼性が高く使いやすい手法です。さらに、ナノスケールで応力-ひずみ挙動を測定することで、材料が高度化するなかで小さなコーティングや材料中の粒子の重要な特性を調べることができます。ナノインデンテーションは、硬さ、弾性率、クリープ、破壊靭性などに加えて、弾性限界や降伏強さの情報も得られる多用途な計測装置です。

本研究でナノインデンテーションから得た応力-ひずみデータは、表面から1.2ミクロンしか侵入せずに材料の弾性限界を特定しています。CSMを用いて、圧子が表面の奥深くへ進むにつれて材料の機械的特性がどう変化するかを求めます。これは、特性が深さに依存しうる薄膜用途で特に有用です。ナノインデンテーションは、試験試料の材料特性を確認するための侵襲性の低い方法です。

CSM試験は、深さに対する材料特性の測定に役立ちます。一定荷重で周期的な試験を行えば、より複雑な材料特性を求めることもできます。これは疲労の研究や、気孔の影響を除いて真の弾性率を得るのに有用です。

ℹ️ ナノインデンテーションの受託試験について詳しくはこちら。

測定の目的

このアプリケーションでは、NANOVEA 機械特性試験機のCSMを用いて、標準的な鋼試料の深さに対する硬さと弾性率、および応力-ひずみデータを調べます。ナノスケールの応力-ひずみデータの制御性と精度を示すため、特性がよく知られた鋼を選びました。鋼の弾性限界を超える十分に高い応力に達するよう、半径5ミクロンの球形チップを使用しました。

NANOVEA PB1000 Large Platform

機械特性試験機

ナノ・マイクロモジュールを搭載したナノインデンター・スクラッチ試験機プラットフォーム NANOVEA PB1000
NANOVEA機械特性試験機の圧子の下に固定した鋼試料
NANOVEA機械特性試験機で試験した試料

試験手順

以下の押し込み条件を使用しました。

パラメータ値
最大荷重300 mN
負荷速度150 mN/min
除荷速度600 mN/min
クリープ0 s
計算方法ASTM E2546およびマルテンス硬さ
圧子の種類5 µm球形チップ
振幅2 mN
周波数10 Hz

表1:押し込み条件

300 mNまで直線的に上昇した後に除荷する荷重の時間変化
図1:本試験で加えた荷重プロファイルの時間変化。10〜130秒の負荷中に振動を加えています。

結果と考察

振動中に荷重を増加させることで、次の深さ-荷重曲線が得られます。圧子が材料に侵入する過程の応力-ひずみデータを求めるため、負荷中に100回を超える振動を加えました。

鋼のCSM試験の荷重-深さ曲線
図2:鋼のCSM試験における荷重-深さ曲線

各サイクルで得られた情報から応力とひずみを求めました。各サイクルの最大荷重と深さから、そのサイクルで材料に加わった最大応力を算出できます。ひずみは、部分除荷後の各サイクルの残留深さから算出します。これにより残留圧痕の半径を求め、それをチップ半径で割ってひずみ係数を得ます。材料の応力をひずみに対してプロットすると、弾性域と塑性域、および対応する弾性限界応力がわかります。試験の結果、材料の弾性域と塑性域の遷移はひずみ約0.076で、弾性限界は1.45 GPaと求められました。

鋼の応力-ひずみ曲線。ひずみ0.076付近の1.45 GPaまで線形の弾性域があり、その後塑性域
図3:鋼のCSM試験における応力(GPa)-ひずみ曲線

各サイクルが1回の押し込みとして働くため、荷重を増やしながら鋼のさまざまな制御された深さで試験を行うことになります。そのため、各サイクルで得たデータから、深さに対する硬さと弾性率を直接プロットできます。

深さとともに硬さが上昇し、弾性率が低下する様子
図4:深さの増加に伴うCSMによる硬さと弾性率の測定結果

圧子が材料内に進むにつれて、硬さは増加し、弾性率は低下します。

金色のTiNコーティングを施した鋼製パンチ

結論

NANOVEA機械特性試験機が信頼性の高い応力-ひずみデータを提供することを示しました。球形チップとCSM押し込みを組み合わせることで、増加する応力下での材料特性を測定できます。荷重と圧子半径を変えることで、さまざまな材料を制御された深さで試験できます。NANOVEA機械特性試験機は、サブmNから400Nまでの押し込み試験を提供します。

ナノインデンテーションによる応力-ひずみ試験に関するよくある質問

ナノインデンテーションで応力-ひずみ曲線は得られますか?

はい。連続剛性測定(CSM)では負荷中に小さな荷重振動を加えます。各サイクルから最大応力が、部分除荷後の残留深さからひずみが得られ、弾性域と塑性域がわかります。

鋼で測定された弾性限界はいくつですか?

弾性挙動から塑性挙動への遷移はひずみ約0.076で起こり、弾性限界は1.45 GPaでした。圧子は表面から1.2 µmしか侵入していません。

なぜ球形チップを使うのですか?

球形チップ(ここでは半径5 µm)は材料に段階的に負荷をかけるため、応力が弾性域から弾性限界を超えるまで上昇します。応力-ひずみ応答全体をとらえるにはこれが必要です。

CSMでほかに何が測定できますか?

各サイクルが1回の押し込みとして働くため、硬さと弾性率を深さに対して直接プロットできます。この鋼では、深さとともに硬さが増加し、弾性率が低下しました。

引張試験と比べてどうですか?

ナノインデンテーションは、大型の装置や危険な設備を使わずにナノスケールの応力-ひずみデータを得られ、特性が深さに依存しうる薄膜、小さなコーティング、粒子にも適用できます。

どのような試験条件を使いましたか?

最大荷重300 mN、負荷速度150 mN/min、除荷速度600 mN/minで、振幅2 mN・10 Hzの振動を加え、ASTM E2546とマルテンス硬さで解析しました。

微小体積の応力-ひずみデータが必要ですか?