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カテゴリー圧痕|硬度・弾性率

 

ナノインデンテーションを用いたコルクの動的力学的解析

動的機械解析

ナノインデンテーションによるコルクの

作成者

フランク・リウ(FRANK LIU

はじめに

Dynamic Mechanical Analysis (DMA)は、材料の機械的特性を調べるために使用される強力な技術です。このアプリケーションでは、ワインの封印や熟成工程で広く使われているコルクの分析に焦点を当てます。コルクは、ミズナラの樹皮から得られるもので、合成ポリマーに似た機械的特性を持つ明確な細胞構造を示しています。コルクは、1つの軸でハニカム構造になっています。一方、他の2軸は長方形のような複数のプリズム構造になっています。このため、コルクの機械的性質は、試験する方向によって異なる。

コルクの力学的特性評価における動的力学解析(DMA)試験の重要性

コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存し、ワインの密閉性を高める上で極めて重要である。コルクの品質を決定する重要な要素には、柔軟性、断熱性、弾力性、気体や液体に対する不透過性などがあります。動的機械分析(DMA)試験を活用することで、コルクの柔軟性と弾力性を定量的に評価することができ、信頼性の高い評価方法を提供します。

のメカニカルテスター「NANOVEA PB1000」。 ナノインデンテーション モードでは、これらの特性、特にヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ(tan (δ))の特性評価を行うことができます。また、DMAテストでは、コルク素材の位相シフト、硬度、応力、歪みに関する貴重なデータを収集することができます。これらの包括的な分析を通じて、コルクの機械的挙動とワインシーリング用途への適性について、より深い洞察を得ることができます。

測定目的

本研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターのナノインデンテーション・モードを使用して、4つのコルク栓の動的機械分析(DMA)を実施します。コルク栓の品質には次のようなラベルが付けられている:1 - Flor、2 - First、3 - Colmated、4 - Synthetic Rubber。DMA圧痕試験は、各コルク栓の軸方向と半径方向の両方で実施しました。コルク栓の機械的応答を分析することで、その動的挙動を理解し、さまざまな方向での性能を評価することを目的とした。

ナノビア

PB1000

テストパラメーター

マックスフォース75 mN
荷重レート150 mN/min
アンローディングレート150 mN/min
アンプリチュード5 mN
FREQUENCY1 Hz
クリープ60 s

圧子型

ボール

51200スチール

直径3mm

結果

以下の表とグラフでは、各サンプルと配向の間で、ヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタを比較しています。

ヤング率です: stiffness;高い値はstiff、低い値はflexplexibleを示す。

貯蔵弾性率です: 弾性応答;材料に蓄えられたエネルギー。

損失弾性率です: 粘性反応;熱により失われるエネルギー。

タン(δ)です: ダンピング。値が高いほどダンピングが効いていることを示す。

じくせい

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ラジアル方向

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

ヤング率

貯蔵弾性率

ロス・モジューラス

TAN DELTA

コルク栓同士では、軸方向で試験した場合、ヤング率に大きな差はない。ストッパー#2と#3のみ、半径方向と軸方向で明らかにヤング率に差があることがわかります。その結果、貯蔵弾性率や損失弾性率も、軸方向よりも径方向の方が高くなる。ストッパー#4は、損失弾性率を除いて、天然コルクストッパーと同様の特性を示しています。これは、天然コルクが合成ゴム素材よりも粘性の高い特性を持つことを意味するので、非常に興味深いことである。

まとめ

ナノベア メカニカルテスター Nano Scratch Tester モードでは、ペイント コーティングやハード コートの実際の多くの欠陥をシミュレーションできます。制御され綿密に監視された方法で増加する負荷を適用することにより、機器はどの負荷障害が発生したかを特定することができます。これは、耐傷性の定量的な値を決定する方法として使用できます。試験したコーティングは耐候性がなく、約 22 mN で最初の亀裂があることが知られています。 5 mN に近い値では、7 年間のラップにより塗装が劣化していることは明らかです。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラッキングと変形に関する情報は、いずれもハードコートの改良に大いに役立つものです。また、標準偏差が非常に小さいことは、本装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができる。

さて、次はアプリケーションについてです。

ハイドロゲルの力学的特性

ハイドロゲルの機械的特性

ナノインデンテーションを用いた

作成者

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

はじめに

ハイドロゲルは、その高い吸水性により、天然組織に近い柔軟性を持つことで知られています。この類似性により、ハイドロゲルは生体材料だけでなく、エレクトロニクス、環境、コンタクトレンズなどの消費財の分野でもよく使用されるようになりました。それぞれの用途で、ハイドロゲルの機械的特性が要求されます。

ハイドロゲルにおけるナノインデンテーションの重要性

ハイドロゲルは、試験パラメータの選択や試料調製など、ナノインデンテーションにとってユニークな課題を生み出します。多くのナノインデンテーショ ンシステムは、元来、ナノインデンテーション用に設計されていないため、大きな制約があります。 このような柔らかい材料にナノインデンテーション装置の中には、コイルと磁石の組み合わせで試料に力を加えるものがあります。この場合、実際の力は測定されないため、軟質材料の試験では、不正確で非線形な荷重がかかります。 の材料を使用します。のため、接触点の判断は非常に難しい。 深度だけが実際に測定されるパラメータである。の傾斜の変化を観察することはほとんど不可能です。 深度 vs 時間 のプロットです。 圧子の先端がハイドロゲル材料に接近している期間。

これらのシステムの限界を克服するために、ナノモジュールの ナノビア メカニカルテスター 個別のロードセルを使用してフォース フィードバックを測定し、軟質または硬質を問わず、あらゆる種類の材料に対して高精度を保証します。ピエゾ制御による変位は非常に正確かつ高速です。これにより、コイル/磁石アセンブリを備え、力フィードバックがないシステムでは考慮する必要がある多くの理論的仮定が排除され、粘弾性特性の比類のない測定が可能になります。

測定目的

このアプリケーションでは ナノビア ハイドロゲルサンプルの硬度、弾性率、クリープを調べるために、ナノインデンテーション・モードのメカニカルテスターが使用されています。

ナノビア

PB1000

試験条件

を用いて、スライドガラス上に置いたハイドロゲル試料をナノインデンテーション法で試験した。 ナノビア メカニカルテスター。この柔らかい素材には、直径3mmの球状チップが使用されました。荷重は0.06から10mNまで荷重期間中に直線的に増加した。そして、最大荷重10mNで70秒間の圧痕深さの変化でクリープを測定した。

アプローチ速度 100μm/分

コンタクトロード
0.06 mN
最大負荷
10 mN
荷重レート

20 mN/min

クリープ
70 s
結果・考察

荷重と深さの時間経過に伴う変化を FUGURE 1.のプロット上では、「1.0」「2.0」「3.0」となっていることが観察されます。 深度 vs 時間そのため,通常,圧子が軟質材料に接触し始める指標となる荷重開始時の傾きの変化点を特定することは非常に困難である。しかし 負荷と時間 は、荷重をかけたときのハイドロゲルの特異な挙動を示している。ハイドロゲルがボール圧子に接触し始めると、ハイドロゲルはその表面張力によってボール圧子を引っ張り、表面積が減少する傾向がある。この挙動により、荷重の初期には負の荷重が測定されます。荷重は圧子がハイドロゲルに沈むにつれて徐々に増加し、その後、最大荷重10 mNで70秒間一定になるように制御し、ハイドロゲルのクリープ挙動を研究した。

図1: 荷重と深さの時間的変化。

のプロットです。 クリープ深度-時間 が表示されます。 図2を、そして 荷重-変位 に、ナノインデンテーション試験のプロットを示す。 図3.本研究のハイドロゲルは,Oliver-Pharr 法による荷重変位曲線から算出した硬度が 16.9 KPa,ヤング率が 160.2 KPa であった.

ハイドロゲルの機械的特性を研究する上で、クリープは重要なファクターです。ピエゾと超高感度ロードセル間のクローズドループフィードバック制御により、最大荷重でのクリープ時間中、真の一定荷重を保証します。に示すように 図23mmのボールチップで10mNの最大荷重をかけると、70秒でハイドロゲルがクリープして42μmほど収縮することがわかった。

図2: 最大荷重10mNで70秒間クリープ。

図3: ハイドロゲルの荷重対変位プロット。

まとめ

この研究で、私たちは以下のことを示しました。 ナノビア ナノインデンテーション・モードでは、ハイドロゲルの硬度、ヤング率、クリープなどの機械的特性を正確かつ繰り返し測定することが可能です。3mmの大きなボールチップにより、ハイドロゲル表面に対して適切な接触が得られます。高精度の電動ステージにより、ハイドロゲル試料の平らな面をボールチップの下に正確に位置決めすることができます。この研究で使用したハイドロゲルは、16.9 KPaの硬度と160.2 KPaのヤング係数を示しています。また、10 mN の荷重を 70 秒間かけたときのクリープ深さは約 42 μmであった。

ナノビア メカニカルテスターは、ナノとマイクロの多機能モジュールを1つのプラットフォームで提供します。スクラッチテスター、硬さ試験機、摩耗試験機の3つのモードがあり、1台で様々な試験を行うことができます。
のシステムです。

さて、次はアプリケーションについてです。

世界をリードするマイクロメカニカルテスター

は、今や世界有数の

マイクロメカニカルテスト

作成者

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD.

はじめに

標準的なビッカース硬度計は、10~2000gfの荷重レンジで使用可能です。標準的なビッカース硬度計は、1~50Kgfの荷重をかけます。これらの測定器は、荷重範囲が非常に限定されているだけでなく、粗い表面や低荷重を扱う場合、圧痕が小さすぎて目視で測定することができないため、不正確な測定となってしまいます。これらの制限は旧来の技術に内在するものであり、その結果、より高い精度と性能をもたらす機器付き圧痕が標準的な選択肢となりつつあります。

ナノベアのマイクロ機械試験システムは、深さ対荷重のデータからビッカース硬度を自動計算し、1つのモジュールで最も広い荷重範囲(0.3g~2Kgまたは6g~40Kg)を実現します。深さ対荷重曲線から硬さを測定するため、ナノベアマイクロモジュールは、非常に弾性の高い材料を含むあらゆる種類の材料を測定することができます。また、ビッカース硬度だけでなく、正確な弾性率やクリープデータ、さらにはスクラッチ付着試験、摩耗試験、疲労試験、降伏強度、破壊靭性など、あらゆる品質管理データを提供することが可能です。

は、現在、世界有数のマイクロメカニカルテスト

このアプリケーションノートでは、マイクロモジュールがどのように設計され、世界有数の計装化された圧痕とスクラッチテストを提供するのかについて説明します。マイクロモジュールの広範な試験能力は、多くのアプリケーションに理想的です。例えば、この荷重レンジにより、薄い硬質皮膜の硬度と弾性率を正確に測定することができ、さらに、同じ皮膜の接着性を測定するために、より高い荷重を加えることができます。

測定目的

マイクロモジュールの容量は、以下のように表示されます。 ナノビア CB500 メカニカルテスター による
0.03〜200Nの広い荷重範囲で、圧痕試験とスクラッチ試験を優れた精度と信頼性で実現します。

ナノビア

CB500

試験条件

ビッカース圧子を用いて、標準的な鋼鉄試料に一連の(3×4、合計12個の)微小圧痕を形成しました。荷重と深さは、圧痕試験サイクル全体について測定・記録されました。0.03 N~200 N(0.0031~20.4 kgf)の範囲で異なる最大荷重で圧痕を形成し、異なる荷重で正確な圧痕試験を実施するマイクロモジュールの能力を紹介しました。オプションで20Nのロードセルも用意されており、0.3gfから2kgfまでの低荷重域の試験で10倍以上の分解能が得られることも特筆に値します。

マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。

トゥエンティ マイクロインデンテーション を4Nで実施し、従来のビッカース硬さ試験機と比較し、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。

*鋼鉄サンプルにマイクロインデンターを使用

テストパラメーター

インデントマッピングの

地図作成。 3 BY 4 INDENTS

結果および考察

Zモーター、高荷重ロードセル、高精度静電容量式デプスセンサーを組み合わせたユニークなマイクロモジュールです。独立したデプスセンサーとロードセンサーを独自に活用することで、あらゆる条件下で高精度を実現します。

従来のビッカース硬度試験では、ダイヤモンドを使用した四角錐の圧子先端で四角い圧痕を作ります。その対角線の平均長さdを測定することで、ビッカース硬度を算出することができます。

それに比べて、今回使用した機器付き圧子技術は ナノビアマイクロモジュールは、圧痕の荷重と変位を測定し、機械的特性を直接測定します。圧痕の目視は必要ありません。このため、圧痕のd値を決定する際のユーザーやコンピュータの画像処理による誤差を排除することができます。0.3nmという非常に低いノイズレベルの高精度コンデンサデプスセンサーは、従来のビッカース硬度計では顕微鏡での目視測定が困難、あるいは不可能な圧痕の深さを正確に測定することが可能です。

また、他社が採用しているカンチレバー方式は、バネでカンチレバービームに通常荷重をかけ、その荷重が圧子にかかるというもの。このため、高荷重をかけた場合、カンチレバービームの構造剛性が不足し、カンチレバービームの変形や圧子の位置ズレを引き起こすという欠点があった。一方、マイクロモジュールは、ロードセルと圧子に作用するZモーターを介して通常の荷重をかけ、その後、直接荷重をかけることができる。すべてのエレメントが垂直方向に配置されているため、最大限の剛性が得られ、全荷重範囲において再現性のある正確な圧痕と傷の測定が可能になります。

新型マイクロモジュールのクローズアップ写真

0.03~200nの刻み目

図1に圧痕マップの画像を表示した。10N以上では隣り合う2つの圧痕の距離は0.5mm、それ以下の負荷では0.25mmとなっています。試料ステージの高精度な位置制御により、機械的特性マッピングの目標位置を選択することができます。マイクロモジュールの構成部品の垂直配列による優れた剛性により、ビッカース圧子は、最大200N(オプションで400N)の荷重で鋼鉄サンプルに貫入する際、完全な垂直姿勢を維持します。これにより、試料表面には、異なる荷重で対称な四角形の印象が形成されます。

図2に示すように、顕微鏡下で異なる荷重における個々の圧痕を2つの傷とともに表示し、広い荷重範囲において圧痕試験と傷試験の両方を高い精度で実行できる新しいマイクロモジュールの能力を示しています。法線荷重とスクラッチ長さのプロットに示すように、円錐球状ダイヤモンドスタイラスがスチール試料面上を滑走すると、法線荷重は直線的に増加します。幅と深さが徐々に増加する滑らかな直線状のスクラッチ軌跡が形成されます。

図1: インデントマップ

マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。

標準鋼材に対して4Nで20回のマイクロインデンテーション試験を実施し、従来のビッカース硬度計とは対照的に、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。

a: 顕微鏡下での圧痕と傷(360倍)

b: 顕微鏡下での圧痕と傷(3000倍)

図2: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。

異なる最大荷重での圧痕中の荷重-変位曲線を以下に示す。 図3. 図4は、硬度と弾性率をまとめたもので、比較しています。鋼材は、0.03〜200N(0.003〜400Nの範囲)の試験荷重において一定の弾性率を示し、その平均値は〜211GPaとなりました。硬度は、100N以上の最大荷重で測定した場合、〜6.5GPaの比較的一定の値を示し、荷重が2〜10Nの範囲に減少すると、〜9GPaの平均硬度が測定される。

図3: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。

図4: 最大荷重を変えて測定した鋼材サンプルの硬度とヤング率。

0.03~200nの刻み目

最大荷重4Nで20回のマイクロインデンテーションテストを実施した。荷重-変位曲線は次のように表示されます。 図5 に,得られたビッカース硬度およびヤング率を示す。 図6.

図5: 4Nでのマイクロインデンテーション試験の荷重-変位曲線。

図6: 4Nで20回微小圧痕を加えたときのビッカース硬度とヤング率。

荷重-変位曲線は、新型マイクロモジュールの優れた再現性を示しています。標準鋼材のビッカース硬度は、従来のビッカース硬度計で測定した817±18HVに対して、新型マイクロモジュールでは842±11HVとなった。硬さ測定の標準偏差が小さいため、工業分野と学術研究の両方で、材料の研究開発と品質管理における機械的特性の信頼性と再現性を確保することができます。

また,荷重-変位曲線からヤング率208±5GPaを算出した。これは,従来のビッカース硬度計では圧痕中の深さ測定ができないため,得られなかった値である。荷重が減少し、圧痕の大きさが小さくなるにつれて ナノビア マイクロモジュールは、ビッカース硬度計と比較して再現性の面で優れており、目視での圧痕測定が不可能になるまでの間、その優位性を発揮します。

また、ビッカース硬度計の標準的な顕微鏡では観察が困難な粗い試料を扱う場合にも、深さを測定して硬さを計算する利点があります。

まとめ

本研究では、世界をリードする新しいナノベアマイクロモジュール(200 Nレンジ)が、0.03~200 N(3 gf~20.4 kgf)の広い荷重範囲で、比類ない再現性と精度で圧痕およびスクラッチ測定を行うことを示しました。オプションの低レンジマイクロモジュールは、0.003~20N(0.3gf~2kgf)の試験を行うことができます。Zモーター、高荷重ロードセル、デプスセンサーを独自の垂直配置にすることで、測定中の構造的剛性を最大限に高めています。異なる荷重で測定された圧痕は、すべて試料表面で対称的な四角形の形状を有しています。最大荷重200Nのスクラッチテストでは、幅と深さが徐々に増加する直線的なスクラッチトラックが形成されます。

新しいマイクロモジュールは、PB1000(150 x 200 mm)またはCB500(100 x 50 mm)のメカニカルベース上にzモーターライズ(50 mmレンジ)で構成することが可能です。強力なカメラシステム(位置精度0.2ミクロン)と組み合わせることで、市場で最高の自動化およびマッピング機能を提供します。また、NANOVEAは、荷重の全範囲にわたって1回の圧痕を行うことにより、ビッカース圧子の検証および校正を可能にする独自の特許機能(EP番号30761530)を提供します。これに対し、標準的なビッカース硬度計では、1つの荷重での校正しか行えません。

さらに、NANOVEA ソフトウェアは、必要に応じて、従来の圧痕の対角線を測定する方法でビッカース硬度を測定することができます(ASTM E92 および E384用)。本書で示すように、ナノベアマイクロモジュールによる深さ対荷重硬さ試験(ASTM E2546およびISO 14577)は、従来の硬さ試験機と比較して正確で再現性の高いものとなっています。特に、顕微鏡で観察・測定できないようなサンプルについては、その威力を発揮します。

結論として、マイクロモジュールの高い精度と再現性、幅広い荷重と試験、高い自動化、マッピングオプションは、従来のビッカース硬度計を時代遅れなものにしています。しかし、現在も提供されているスクラッチ試験機やマイクロスクラッチ試験機も同様に、1980年代に設計された欠陥のある試験機です。

この技術の継続的な開発・改良により、ナノベアはマイクロメカニカルテストの世界的リーダーとなっています。

さて、次はアプリケーションについてです。

ナノインデンテーションを用いた混相流材料 NANOVEA

多相金属ナノインデンテーション

ナノインデンテーションを用いた多相系材料の冶金学的研究

詳細はこちら

冶金学
多相系材料の

ナノインデンテーションを用いた

作成者

DUANJIE LI博士号取得 & アレクシスセレスタン

はじめに

冶金学は、金属元素やその金属間化合物、合金の物理的・化学的挙動を研究する学問である。金属は、鋳造、鍛造、圧延、押出、機械加工などの加工を受けると、相変化、微細構造、組織などの変化を経験する。これらの変化により、材料の硬度、強度、靭性、延性、耐摩耗性などの物理的性質が変化します。このような特定の相・組織・模様の形成機構を知るために、金属組織学が応用されることが多い。

材料設計における局所力学特性の重要性 材料設計における局所的な力学特性の重要性

先進的な材料は、産業上の実践における対象用途に望ましい機械的特性を達成するために、特殊な微細構造と組織に複数の相を備えていることがよくあります。 ナノインデンテーション 小さなスケールで材料の機械的挙動を測定するために広く適用されています i ii. しかし、非常に小さな領域で特定の場所を正確に選んで圧痕を形成することは困難であり、時間もかかります。材料の異なる相の機械的特性を高精度かつタイムリーに測定するために、信頼性が高く使いやすいナノインデンテーション試験の手順が求められているのです。

測定目的

このアプリケーションでは、最強のメカニカルテスターであるNANOVEA PB1000を使用して、多相の冶金サンプルの機械的特性を測定しています。

ここでは、アドバンストポジションコントローラを用いて、大きな試料表面の多相(粒)のナノインデンテーション測定を高精度に、かつ使いやすく行うことができるPB1000の能力を紹介する。

ナノビア

PB1000

試験条件

本研究では、複数の相を持つ冶金用試料を使用した。この試料は、圧子試験の前に鏡面研磨されています。この試料では、以下のように、PHASE1、PHASE2、PHASE3、PHASE4の4つのフェーズが確認されています。

アドバンストステージコントローラーは、光学顕微鏡下での試料の移動速度をマウスの位置によって自動的に調整する、直感的なサンプルナビゲーションツールです。マウスが視野の中心から離れれば離れるほど、ステージはマウスの方向へ速く移動します。これにより、サンプル表面全体をナビゲートし、機械的試験を行う意図した場所を選択するためのユーザーフレンドリーな方法が提供されます。試験場所の座標は、荷重、ロード/アンロード速度、マップ内の試験回数など、個々の試験設定とともに保存され、番号が振られます。このような試験手順により、ユーザーは大きなサンプル表面の中から圧痕の対象となる特定の場所を調べ、異なる場所でのすべての圧痕試験を一度に行うことができるため、多相の冶金サンプルの機械的試験に理想的なツールとなります。

に内蔵された光学顕微鏡下で、試料の特定相の位置決めを行いました。 ナノビア 機械式テスター 図1.選択した位置の座標を保存し、以下の試験条件で一斉に自動ナノインデンテーション試験を行います。

図1: 試料表面のナノインデンテーション位置の選択。
RESULTS: 異なる相のナノインデンテーション

試料の異なる位相での圧痕を以下に表示します。の試料ステージの優れた位置制御を実証しています。 ナノビア メカニカルテスター これにより、ユーザーは機械的特性試験の対象位置を正確に特定できるようになります。

圧痕の代表的な荷重-変位曲線を以下に示す。 図2また,Oliver and Pharr 法を用いて算出した硬度およびヤング率も測定しています。iii にまとめられ、比較されています。 図3.


があります。
フェーズ1、2、3 4 はそれぞれ、〜5.4, 19.6, 16.2, 7.2 GPaの平均硬度を有している。の比較的小さなサイズである。 PHASES 2 は、硬度とヤング率の値の標準偏差が高いことに起因しています。

図2: 荷重-変位曲線
ナノインデンテーションの

図3: 異相の硬度とヤング率

まとめ

この研究では、ナノベアメカニカルテスターがアドバンストステージコントローラを使用して、大きな冶金サンプルの多相のナノインデンテーション測定を行う様子を紹介しました。精密な位置制御により、ユーザーは大きな試料表面を簡単に移動し、ナノインデンテーション測定に関心のある領域を直接選択することができます。

すべての圧痕の位置座標は保存され、その後、連続して実行されます。このような試験方法により、小さなスケールでの局所的な機械的特性の測定、例えば本研究の多相金属サンプルの測定は、大幅に時間がかからず、より使いやすいものとなりました。硬いフェーズ2、3、4は、サンプルの機械的特性を向上させ、フェーズ1の平均硬度が約5.4 GPaであるのに対し、それぞれ約19.6、16.2、7.2 GPaとなっています。

ナノ、マイクロ、マクロの各モジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、使いやすい試験法を提供します。ナノベアは、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄い膜や厚い膜、柔らかい膜や硬い膜、基材など、あらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションです。

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, May 2006, pp.32-40.
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583.

さて、次はアプリケーションについてです。

高分子材料の動的機械分析(DMA)周波数掃引

ダマ周波数掃引

ナノインデンテーションを用いた高分子材料の

作成者

Duanjie Li, PhD

はじめに

動的機械解析の重要性 周波数スイープ試験

応力の周波数が変化すると、多くの場合、ポリマーの重要な機械的特性である複素弾性率が変化します。たとえば、車両が道路を走行しているとき、タイヤは周期的に大きな変形を受けます。車が高速に加速するにつれて、圧力と変形の周波数は変化します。このような変化により、車の性能の重要な要素であるタイヤの粘弾性特性が変化する可能性があります。さまざまな周波数でのポリマーの粘弾性挙動の信頼性が高く、再現可能なテストが必要です。 NANOVEAのNanoモジュール メカニカルテスター 高精度ピエゾアクチュエータによって正弦波負荷を生成し、超高感度ロードセルとコンデンサを使用して力と変位の変化を直接測定します。簡単なセットアップと高精度の組み合わせにより、動的機械解析の周波数スイープに理想的なツールとなります。

粘弾性材料は、変形するときに粘性と弾性の両方の性質を示す。高分子材料は分子鎖が長いため、弾性固体とニュートン流体の性質を併せ持つユニークな粘弾性体である。粘弾性特性は、応力、温度、周波数などの要因によって変化する。Dynamic Mechanical Analysis(DMA)は、正弦波状の応力を加え、ひずみの変化を測定することで、材料の粘弾性挙動と複素弾性率を研究するものである。

測定目的

このアプリケーションでは、最も強力な機械試験機である NANOVEA PB1000 を使用して、さまざまな DMA 周波数で研磨されたタイヤ サンプルの粘弾性特性を研究します。 ナノインデンテーション モードです。

ナノビア

PB1000

試験条件

FREQUENCIES (Hz)。

0.1, 1.5, 10, 20

各フリークエムのクリープ時間

50秒

発振電圧

0.1 V

負荷電圧

1 V

圧子型

球状

ダイヤモンド|100μm

結果・考察

最大荷重での動的機械分析の周波数掃引により、1回の試験で異なる荷重周波数における試料の粘弾性特性について、迅速かつ簡便に測定することができます。異なる周波数における荷重波と変位波の位相シフトと振幅から、以下のような様々な基本的な材料の粘弾性特性を計算することが可能です。 貯蔵弾性率, 損失弾性率タン(δ) を以下のグラフにまとめました。 

この試験で用いた 1、5、10、20 Hz の周波数は、時速約 7、33、67、134 km に相当します。試験周波数が 0.1 から 20 Hz に増加するにつれて,貯蔵弾性率と損失弾性率の両方が徐々に増加することが観察され ます。タン(δ)は周波数が 0.1 から 1 Hz に増加するにつれて ~0.27 から 0.18 に減少し、20 Hz に達すると ~0.55 まで徐々に増加します。DMAの周波数掃引により、貯蔵弾性率、損失弾性率、Tan(δ)の傾向を測定することができ、ポリマーのガラス転移だけでなく、モノマーの移動と架橋の情報を得ることができます。また、周波数掃引中に加熱板を用いて温度を上げることで、異なる試験条件下での分子運動の性質をより完全に把握することが可能です。

ロード&デプスの進化

フルDMA周波数掃引の

荷重・深度 vs 各種周波数における時間

貯蔵弾性率

異周波数で

ロス・モジューラス

異周波数で

タン(δ)

異周波数で

まとめ

本研究では、タイヤサンプルの動的力学解析周波数スイープ試験におけるNANOVEAメカニカルテスターの能力を紹介しました。この試験は、異なる周波数の応力におけるタイヤの粘弾性特性を測定するものです。タイヤは、負荷周波数が0.1Hzから20Hzまで増加するにつれて貯蔵弾性率と損失弾性率が増加することがわかります。異なる速度で走行するタイヤの粘弾性挙動に関する有用な情報を提供し、よりスムーズで安全な走行のためのタイヤ性能の向上に不可欠なものです。DMA周波数スイープ試験は、異なる天候下でのタイヤの現実的な作業環境を模倣するために、様々な温度で実施することができます。

メカニカルテスターNANOVEAのナノモジュールでは、ファストピエゾによる荷重印加は、別の高感度ストレインゲージによる荷重測定から独立しています。深さと荷重の間の位相は、センサーから収集されたデータから直接測定されるため、動的機械分析において明確な利点となります。位相の計算は直接的で、損失や貯蔵弾性率の結果に不正確さを加えるような数学的モデリングは必要ありません。これはコイルベースのシステムには当てはまりません。

結論として、DMAは接触深さ、時間、周波数の関数として、損失弾性率、貯蔵弾性率、複素弾性率、Tan(δ)を測定します。オプションの加熱ステージにより、DMA中に材料の相転移温度を測定することができます。ナノベアメカニカルテスターは、ナノモジュールとマイクロモジュールを一つのプラットフォームで提供する、他に類を見ない多機能なテスターです。ナノとマイクロの両モジュールには、スクラッチテスター、硬さ試験機、摩耗試験機のモードがあり、1つのモジュールで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。

さて、次はアプリケーションについてです。

微粒子。圧縮強度とマイクロインデンテーション

マイクロ粒子

圧縮強度と微小圧痕
塩分検査で

著者
ホルヘ・ラミレス

によって改訂されました。
Jocelyn Esparza

はじめに

圧縮強度は、今日見られる新規および既存の微粒子やマイクロフィーチャー(柱状および球状)の開発および改良における品質管理測定に不可欠なものとなっている。微粒子の形状やサイズは様々で、セラミック、ガラス、ポリマー、金属から開発することができます。その用途は、薬物送達、食品の風味向上、コンクリート製剤など多岐にわたる。微小粒子の機械的特性を制御することは、その成功に不可欠であり、その機械的完全性を定量的に評価する能力が必要である。  

深さ対荷重圧縮強度の重要性

標準的な圧縮測定器は、低荷重に対応できず、十分な測定ができない。 微粒子の深さデータ。 Nanoを使用するか、 マイクロインデンテーション、ナノ粒子またはマイクロ粒子(柔らかいまたは硬い)の圧縮強度を正確かつ正確に測定できます。  

測定目的

このアプリケーションノートでは、測定  との塩の圧縮強度は その メカニカルテスター「NANOVEA マイクロインデンテーショ ンモードの場合。

ナノビア

CB500

試験条件

最大勢力

30 N

積載率

60 N/分

アンロード率

60 N/分

圧子型

フラットパンチ

スチール|直径1mm

荷重-深度曲線

結果と考察

Particle 1とParticle 2の高さ、破壊力、強度。

この挙動は、材料が降伏点に達し、加えられた圧縮力に耐えられなくなったことを示しています。降伏点を超えると、荷重がかかっている間、圧痕の深さが指数関数的に増加し始めます。このような挙動は、以下のように見ることができます。 荷重-深度曲線 の両サンプルについて。

まとめ

結論として、我々は、どのように ナノビア メカニカルテスター のマイクロインデンテーション・モードは、微粒子の圧縮強度試験に最適なツールです。試験した粒子は同じ材料でできていますが、この研究で測定された破損点が異なるのは、粒子にあらかじめ存在する微小亀裂や、粒子径が異なるためではないかと推測されます。なお、脆性材料については、試験中に亀裂の進展の始まりを測定するアコースティックエミッションセンサーが利用可能である。


があります。
ナノビア メカニカルテスター は、サブナノメーターレベルの深さ方向の変位分解能を実現しています。
非常に壊れやすい微小な粒子や特徴の研究にも最適なツールです。柔らかくて壊れやすい
ナノインデンテーション・モジュールにより、0.1mNまでの負荷が可能です。

さて、次はアプリケーションについてです。

セラミックスナノインデンテーションによる高速マッピングによる結晶粒の検出

はじめに

 

ナノインデンテーション 小さなスケールで材料の機械的挙動を測定するために広く適用される技術となっていますi ii。ナノインデンテーション測定による高解像度の荷重変位曲線は、硬度、ヤング率、クリープ、破壊靱性などのさまざまな物理機械的特性を提供します。

 

 

高速マッピングのインデントの重要性

 

ナノインデンテーション技術をさらに普及させるための大きなボトルネックの 1 つは、時間の消費です。従来のナノインデンテーション手順による機械的特性のマッピングは容易に数時間かかる可能性があり、半導体、航空宇宙、MEMS、セラミックタイルなどの消費者製品などの大量生産産業への技術の適用を妨げています。

セラミック タイル製造業界では高速マッピングが不可欠であることが証明されており、単一のセラミック タイル全体にわたる硬度とヤング率のマッピングにより、表面がどの程度均質であるかを示すデータの分布が示されます。このマッピングでは、タイル上の柔らかい領域の輪郭を描くことができ、誰かの住居で日常的に起こる物理的な衝撃によって故障しやすい場所を示します。比較研究のためにさまざまなタイプのタイルにマッピングを作成したり、品質管理プロセスでタイルの一貫性を測定するために類似したタイルのバッチにマッピングを作成したりできます。測定セットアップの組み合わせは広範囲にわたるだけでなく、高速マッピング方法により正確かつ効率的に行うことができます。

 

測定目的

 

この研究では、ナノベー メカニカルテスター、FastMap モードでは、床タイルの機械的特性を高速でマッピングするために使用されます。高い精度と再現性で 2 つの高速ナノインデンテーション マッピングを実行する Nanovea Mechanical Tester の能力を紹介します。

 

テスト条件

 

Nanovea Mechanical Tester を使用して、Berkovich 圧子を使用して床タイル上で FastMap モードで一連のナノ圧痕を実行しました。作成された 2 つのインデント マトリックスについてのテスト パラメーターを以下にまとめます。

 

表 1: テストパラメータの概要。

 

結果・考察 

 

図 1: 625 インデントの硬度マッピングの 2D および 3D ビュー。

 

 

 

図 2: 粒子を示す 625 インデントのマトリックスの顕微鏡写真。

 

 

625 インデントのマトリックスを 0.20 mm で実行2 目に見える大きな粒子が存在する領域。この粒子 (図 2) は、タイルの表面全体よりも低い平均硬度を持っていました。 Nanovea Mechanical ソフトウェアを使用すると、図 1 に示す硬度分布マップを 2D および 3D モードで表示できます。サンプル ステージの高精度位置制御を使用して、このソフトウェアを使用すると、このような領域を詳細にターゲットにすることができます。機械的特性のマッピング。

図 3: 1600 インデントの硬度マッピングの 2D および 3D ビュー。

 

 

図 4: 1600 インデントのマトリックスの顕微鏡写真。

 

 

表面の均一性を測定するために、同じタイル上に 1600 インデントのマトリックスも作成されました。ここでもユーザーは、凹んだ表面の顕微鏡画像だけでなく、3D または 2D モード (図 3) で硬度分布を見ることができます。提示された硬度分布に基づいて、高硬度と低硬度のデータ ポイントが均一に散在しているため、材料は多孔質であると結論付けることができます。

従来のナノインデンテーション手順と比較して、この研究の FastMap モードは時間が大幅に短縮され、コスト効率が高くなります。これにより、硬度やヤング率などの機械的特性の迅速な定量的マッピングが可能になり、大量生産におけるさまざまな材料の品質管理に重要な粒子検出と材料の一貫性のためのソリューションが提供されます。

 

 

まとめ

 

この研究では、FastMap モードを使用して迅速かつ正確なナノインデンテーション マッピングを実行する Nanovea Mechanical Tester の能力を紹介しました。セラミックタイル上の機械的特性マップは、ステージの位置制御(精度0.2μm)とフォースモジュールの感度を利用して、表面粒子を検出し、表面の均一性を高速で測定します。

この研究で使用されたテストパラメータは、マトリックスとサンプル材料のサイズに基づいて決定されました。さまざまなテスト パラメーターを選択して、合計押し込みサイクル時間を 1 つの押し込みあたり 3 秒 (または 10 つの押し込みごとに 30 秒) に最適化できます。

Nanovea 機械試験機の Nano および Micro モジュールにはすべて、ISO および ASTM 準拠の押込み試験機、引っかき試験機、摩耗試験機のモードが含まれており、単一システムで最も広範でユーザーフレンドリーな試験を提供します。 Nanovea の比類のない製品ラインナップは、硬度、ヤング率、破壊靱性、接着力、耐摩耗性などを含む、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、および基材の機械的特性の全範囲を決定するための理想的なソリューションです。

さらに、オプションの 3D 非接触プロファイラーと AFM モジュールを使用して、粗さなどの他の表面測定に加えて、圧痕、傷、磨耗トラックの高解像度 3D イメージングを行うことができます。

 

著者: Duanjie Li、PhD ピエール・ルルーとジョセリン・エスパルザによる改訂

マイクロインデンテーションによる採掘作業の改善

マイクロインデンテーションの研究および品質管理

岩石力学は、岩石の力学的挙動を研究する学問であり、鉱業、掘削、貯水池生産、土木建設産業で応用されています。機械的特性を正確に測定できる高度な計測機器により、これらの産業では部品や手順の改良が可能です。岩石力学をミクロのスケールで理解することで、品質管理の手順を確実に実行することができます。

マイクロインデンテーション 岩石力学関連の研究に使用される重要なツールです。これらの技術は、岩盤特性のさらなる理解を提供することにより、掘削技術を進歩させます。マイクロインデンテーションは、採掘手順を改善するドリルヘッドを改良するために使用されます。マイクロインデンテーションは、鉱物からのチョークや粉末の形成を研究するために使用されてきました。マイクロインデンテーションの研究には、単一の機器で硬度、ヤング率、クリープ、応力ひずみ、破壊靱性、圧縮を含めることができます。
 
 

測定目的

このアプリケーションでは Nanovea 機械試験機 鉱物岩サンプルのビッカース硬度 (Hv)、ヤング率、および破壊靱性を測定します。この岩は黒雲母、長石、石英で構成されており、標準的な花崗岩の複合材料を形成しています。それぞれが個別にテストされます。

 

結果および考察

このセクションでは、異なる試料の主な数値結果を比較した要約表と、実施した各圧痕を含む完全な結果リスト(可能な場合は圧痕の顕微鏡写真付き)を掲載しています。これらの全結果は、硬度とヤング率の測定値を押し込み深さ(Δd)として、その平均値と標準偏差を表示しています。なお、表面粗さが圧痕と同じ大きさの範囲にある場合、結果に大きなばらつきが生じる可能性があることを考慮する必要があります。


硬度と破壊靭性の主な数値結果の概要表

 

まとめ

ナノベアメカニカルテスターは、鉱物性岩石の硬い表面で再現性と正確な圧痕結果を実証しています。花崗岩を形成する各材料の硬度とヤング率は、深さ対荷重の曲線から直接測定されました。表面が粗いため、より高い荷重で試験を行うことになり、微小亀裂が発生する可能性がありました。このマイクロクラックが、測定値のばらつきの原因になっていると思われます。試料表面が粗いため、標準的な顕微鏡観察ではクラックを認識することができませんでした。そのため、クラックの長さを測定する必要がある従来の破壊靭性数値の算出は不可能である。その代わりに、荷重を増加させながら、深さ対荷重曲線の転位からクラックの発生を検出するシステムを使用した。

破壊閾値荷重は破壊が発生した荷重で報告された。単に亀裂の長さを測定する従来の破壊靭性試験とは異なり、閾値破壊が始まる荷重が得られます。さらに、制御された厳密な監視環境下での硬度測定により、様々なサンプルを比較するための定量的な値として使用することができます。

さて、次はアプリケーションについてです。

ナノインデンテーションを用いた生体組織硬度評価

生体組織ナノインデンテーションの重要性

組織から脆性材料まで様々な先端材料を扱う今日の品質管理環境では、従来の機械試験(硬さ、付着力、圧縮、穿刺、降伏強度など)はより高い精度と信頼性を要求されています。従来の機械式測定器では、先端材料に求められる繊細な荷重制御や分解能を実現することはできませんでした。生体材料に関連する課題として、非常に柔らかい材料に対して正確な荷重制御が可能な機械試験を開発する必要があります。これらの材料は、適切な特性測定を確実に行うために、大きな深さ範囲を持つ非常に低いサブmNの試験荷重を必要とします。さらに、1つのシステムで多くの異なるタイプの機械的試験を実施することができ、より高い機能性を実現します。これにより、生体材料の硬さ、弾性率、損失弾性率、貯蔵弾性率、クリープに加え、耐傷つき性、降伏強度などの重要な測定を行うことができます。

 

測定目的

このアプリケーションでは、ナノインデンテーション・モードのナノベアーの機械試験機を使用して、プロシュートの脂肪、淡肉、濃肉の3つの部位における生体材料代替物の硬度および弾性率を調査しています。

ナノインデンテーションは、ASTM E2546およびISO 14577の計装化された圧子規格に基づくものです。既知の形状の圧子先端を試験材料の特定部位に打ち込み、法線荷重を増加させながら制御する確立された方法を用います。あらかじめ設定された最大深度に達すると、法線荷重は完全に緩和されるまで減少します。荷重はピエゾアクチュエータによって加えられ、高感度ロードセルを用いた制御ループで測定されます。実験中は、試料表面に対する圧子の位置が高精度な静電容量式センサーでモニターされます。結果として得られる荷重と変位の曲線は、試験材料の機械的性質に特化したデータを提供します。確立されたモデルは、測定されたデータから定量的な硬度や弾性率を計算します。ナノインデンテーションは、ナノメートルスケールでの低荷重・浸透深さ測定に適しています。

結果および考察

以下の表は、硬さおよびヤング率の測定値の平均値および標準偏差です。表面粗さが大きい場合、圧痕の大きさが小さくなり、測定結果に大きなばらつきが生じることがあります。

脂肪部分の硬さは、肉部分の約半分でした。肉処理により、色の濃い肉部の方が色の薄い肉部より硬くなった。弾性率と硬度は、脂肪部分と肉部分の口当たりの良さに直接関係しています。脂肪部分と淡色肉部分は、60秒後に濃色肉部分よりも高い割合でクリープが継続している。

詳細結果 - 脂肪

詳細結果 - ライトミート

詳細結果 - ダークミート

結論

このアプリケーションでは、Nanovea の 機械試験機 ナノインデンテーションモードでは、高いサンプル表面粗さを克服しながら、脂肪と肉の領域の機械的特性を確実に決定します。これは、Nanovea の機械的試験機の幅広い比類のない機能を実証しました。このシステムは、非常に硬い材料と柔らかい生体組織の正確な機械的特性測定を同時に提供します。

ピエゾテーブルと閉ループ制御されたロードセルにより、1~5kPaの硬質または軟質のゲル材料を正確に測定することができます。同じシステムを使用して、最大400Nまでの高荷重での生体材料の試験が可能です。また、マルチサイクル荷重による疲労試験や、円柱状の平らなダイヤモンドチップを用いた各ゾーンの降伏強度情報の取得が可能です。また、DMA(Dynamic Mechanical Analysis)により、閉ループ荷重制御で粘弾性特性の損失係数や貯蔵係数を高精度に評価することが可能です。また、様々な温度や液下での試験も同装置で可能です。

ナノベアのメカニカルテスターは、生物学的およびソフトポリマー/ゲルアプリケーションのための優れたツールであり続けています。

さて、次はアプリケーションについてです。

ナノインデンテーションを用いた歯の硬さ評価

バイオ材料におけるナノインデンテーションの重要性

 
ゲルから脆性材料に至るまで、高度な敏感な材料を使用する今日の品質管理環境では、従来の多くの機械的試験 (硬度、接着力、圧縮、突刺し、降伏強度など) が必要となり、より高い精度と信頼性の管理が求められています。従来の機械式計装では、必要な高感度の負荷制御と分解能を提供できません。バルク材料に使用するように設計されています。試験される材料のサイズに対する関心が高まるにつれて、 ナノインデンテーション 生体材料を使って行われている研究など、より小さな表面に関する重要な機械的情報を取得するための信頼できる方法を提供しました。生体材料に特に関連する課題には、非常に柔らかい材料から脆い材料に対する正確な荷重制御が可能な機械的試験の開発が必要でした。また、さまざまな機械的テストを実行するには複数の機器が必要でしたが、現在では単一のシステムで実行できるようになりました。ナノインデンテーションは、敏感な用途向けにナノ制御された荷重で正確な分解能で幅広い測定を提供します。

 

 

測定目的

このアプリケーションでは、ナノベア メカニカルテスターは、ナノインデンテーション モードで、歯の象牙質、虫歯、歯髄の硬度と弾性率を研究するために使用されます。ナノインデンテーション試験で最も重要な点は、サンプルを固定することです。ここでは、スライスした歯を採取し、エポキシを取り付けて、3 つの対象領域すべてを試験用に露出させておきました。

 

 

結果および考察

このセクションでは、異なる試料の主な数値結果を比較した要約表と、実施した各圧痕を含む完全な結果リストがあり、可能な場合は圧痕の顕微鏡写真も添えています。これらの全結果は、硬度とヤング率の測定値を押し込み深さとして、その平均値と標準偏差を表示しています。なお、表面粗さが圧痕と同じ大きさの範囲にある場合、結果に大きなばらつきが生じる可能性があることを考慮しておく必要がある。

主な数値結果のサマリー表。

 

 

結論

最後に、ナノインデンテーション・モードのナノベアメカニカルテスターで、歯の機械的特性を正確に測定する方法を紹介しました。このデータは、実際の歯の機械的特性によりよく適合する詰め物の開発に利用することができます。ナノベアメカニカルテスターの位置決め機能により、様々なゾーンに渡る歯の硬度の完全なマッピングが可能です。

同じシステムを使って、200Nまでの高荷重で歯の材料の破壊靭性をテストすることが可能です。多孔質材料では、マルチサイクル荷重試験で弾性残存率を評価することができます。平らな円柱状のダイヤモンドチップを使用することで、各ゾーンでの降伏強度の情報を得ることができます。また、DMA(Dynamic Mechanical Analysis)により、損失弾性率や貯蔵弾性率などの粘弾性特性を評価することができます。

ナノベアーのナノモジュールは、独自のフィードバック応答により、かかる荷重を正確に制御するため、こうした試験に最適です。このため、ナノモジュールを使用して正確なナノスクラッチ試験を行うことも可能です。歯材や充填材の耐スクラッチ性と耐摩耗性の研究は、メカニカルテスターの有用性をさらに高めています。2ミクロンの鋭い探針を使って充填材の傷を定量的に比較することで、実際のアプリケーションでの挙動をより正確に予測することが可能になります。マルチパス摩耗または直接回転摩耗試験も一般的な試験であり、長期的な生存率に関する重要な情報を提供します。

さて、次はアプリケーションについてです。