作成者
DUANJIE LI, PhD
一般にテフロンとして知られるポリテトラフルオロエチレン (PTFE) は、適用される荷重に応じて、非常に低い摩擦係数 (COF) と優れた耐摩耗性を備えたポリマーです。 PTFE は、優れた化学的不活性性、327°C (620°F) の高い融点を示し、低温でも高い強度、靭性、および自己潤滑性を維持します。 PTFE コーティングは優れた耐摩耗性を備えているため、自動車、航空宇宙、医療、特に調理器具などの幅広い産業用途で非常に人気があります。
超低摩擦係数 (COF)、優れた耐摩耗性、および高温での優れた化学的不活性性の組み合わせにより、PTFE は焦げ付き防止パンコーティングとして理想的な選択肢となります。研究開発中の機械プロセスをさらに強化し、品質管理プロセスにおける誤動作防止と安全対策の最適な制御を確実にするには、PTFE コーティングの摩擦機械プロセスを定量的に評価するための信頼できる技術を持つことが重要です。意図した性能を確保するには、コーティングの表面摩擦、磨耗、付着を正確に制御することが不可欠です。
試験方法
摩擦係数 (COF) や耐摩耗性を含む PTFE コーティング サンプルのトライボロジー挙動は、NANOVEA を使用して評価されました。 トライボメータ 直線往復モードで。直径 3 mm (グレード 100) のステンレス鋼 440 ボールチップをコーティングに対して使用しました。 PTFE コーティング摩耗試験中、COF を継続的に監視しました。
摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して計算されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n はストローク数です。摩耗痕跡プロファイルは NANOVEA を使用して評価されました。 光学式粗さ計、摩耗跡の形態は光学顕微鏡を使用して検査されました。
| LOAD | 30 N |
| テスト期間 | 5分 |
| スライディングレート | 80rpm |
| トラックの振幅 | 8mm |
| 革命 | 300 |
| ボール径 | 3mm |
| ボール材質 | ステンレス440 |
| ルーブリック | なし |
| 大気 | 空気 |
| 温度 | 230℃（室温） |
| 湿度 | 43% |
試験方法
PTFE引っかき付着力測定はNANOVEAを使用して実施しました。 メカニカルテスター マイクロ スクラッチ テスター モードで 1200 Rockwell C ダイヤモンド スタイラス (半径 200 μm) を使用。
結果の再現性を確保するために、同一のテスト条件下で 3 つのテストが実行されました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.01 mN |
| 最終荷重 | 20 mN |
| 荷重レート | 40mN/分 |
| スクラッチの長さ | 3mm |
| スクラッチ速度、dx/dt | 6.0mm/分 |
| 圧子ジオメトリー | 120o ロックウェル C |
| 圧子材料（先端部） | ダイヤモンド |
| 圧子先端半径 | 200 μm |
その場で記録された COF を図 1 に示します。PTFE の粘着性が低いため、テストサンプルは最初の 130 回転中に約 0.18 の COF を示しました。ただし、コーティングが突き抜けて、その下の基材が露出すると、COF は約 1 まで突然増加しました。直線往復試験の後、NANOVEA を使用して摩耗痕跡プロファイルを測定しました。 非接触光学式粗さ計得られたデータから、対応する摩耗率は約 2.78 × 10-3 mm3/Nm と計算され、摩耗痕跡の深さは 44.94 μm と決定されました。
図1: PTFE コーティング摩耗試験中の COF の変化。
図2: 摩耗痕 PTFE のプロファイル抽出。
| 最大COF | 0.217 |
| Min COF | 0.125 |
| 平均COF | 0.177 |
| 最大COF | 0.217 |
| Min COF | 0.125 |
| 平均COF | 0.177 |
表1: 摩耗試験中の破過前後の COF。
基材への PTFE コーティングの接着力は、200 µm のダイヤモンド スタイラスを使用したスクラッチ テストを使用して測定されます。顕微鏡写真を図 3 と図 4 に示し、COF の変化と浸透深さを図 5 に示します。PTFE コーティングのスクラッチ試験の結果を表 4 にまとめます。ダイヤモンドスタイラスにかかる負荷が増加するにつれて、ダイヤモンドスタイラスは徐々にコーティングに浸透し、 COFの増加につながります。荷重が約 8.5 N に達すると、高圧下でコーティングの突き抜けと基材の露出が発生し、COF が約 0.3 に達しました。表 2 に示す低い St Dev は、NANOVEA 機械試験機を使用して実施した PTFE コーティングのスクラッチ試験の再現性を示しています。
図3: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。
図4: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。
図5: PTFE の臨界破損点の線を示す摩擦グラフ。
| スクラッチ | 障害点 [N] | 摩擦力[N] | COF |
| 1 | 0.335 | 0.124 | 0.285 |
| 2 | 0.337 | 0.207 | 0.310 |
| 3 | 0.380 | 0.229 | 0.295 |
| 平均 | 8.52 | 2.47 | 0.297 |
| 聖開発者 | 0.17 | 0.16 | 0.012 |
表2: スクラッチ テスト中の臨界荷重、摩擦力、COF の概要。
この研究では、NANOVEA T50 トライボメーターを線形往復モードで使用して、焦げ付き防止パンの PTFE コーティングの摩耗プロセスのシミュレーションを実施しました。 PTFE コーティングは約 0.18 の低い COF を示し、コーティングは約 130 回転でブレークスルーを経験しました。金属基材に対する PTFE コーティングの接着力の定量的評価は、NANOVEA 機械試験機を使用して実行されました。この試験では、コーティング接着力破壊の臨界荷重は約 8.5 N であると測定されました。
NANOVEA トライボメータは、ISO および ASTM 準拠の回転モードおよび線形モードを使用した、正確で再現性のある摩耗および摩擦試験機能を提供します。これらは、高温摩耗、潤滑、摩擦腐食用のオプションのモジュールを提供しており、すべて単一システムに統合されています。この多用途性により、ユーザーは実際のアプリケーション環境をより正確にシミュレートし、さまざまな材料の摩耗メカニズムやトライボロジー特性を深く理解できるようになります。
NANOVEA 機械試験機は、Nano、Micro、および Macro モジュールを提供しており、それぞれのモジュールには ISO および ASTM 準拠の押し込み、傷、摩耗試験モードが含まれており、単一システムで利用できる最も広範でユーザーフレンドリーな試験機能を提供します。
Dynamic Mechanical Analysis (DMA)は、材料の機械的特性を調べるために使用される強力な技術です。このアプリケーションでは、ワインの封印や熟成工程で広く使われているコルクの分析に焦点を当てます。コルクは、ミズナラの樹皮から得られるもので、合成ポリマーに似た機械的特性を持つ明確な細胞構造を示しています。コルクは、1つの軸でハニカム構造になっています。一方、他の2軸は長方形のような複数のプリズム構造になっています。このため、コルクの機械的性質は、試験する方向によって異なる。
コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存し、ワインの密閉性を高める上で極めて重要である。コルクの品質を決定する重要な要素には、柔軟性、断熱性、弾力性、気体や液体に対する不透過性などがあります。動的機械分析（DMA）試験を活用することで、コルクの柔軟性と弾力性を定量的に評価することができ、信頼性の高い評価方法を提供します。
のメカニカルテスター「NANOVEA PB1000」。 ナノインデンテーション モードでは、これらの特性、特にヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ（tan (δ)）の特性評価を行うことができます。また、DMAテストでは、コルク素材の位相シフト、硬度、応力、歪みに関する貴重なデータを収集することができます。これらの包括的な分析を通じて、コルクの機械的挙動とワインシーリング用途への適性について、より深い洞察を得ることができます。
測定目的
本研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターのナノインデンテーション・モードを使用して、4つのコルク栓の動的機械分析（DMA）を実施します。コルク栓の品質には次のようなラベルが付けられている：1 - Flor、2 - First、3 - Colmated、4 - Synthetic Rubber。DMA圧痕試験は、各コルク栓の軸方向と半径方向の両方で実施しました。コルク栓の機械的応答を分析することで、その動的挙動を理解し、さまざまな方向での性能を評価することを目的とした。
ナノビア
PB1000
| マックスフォース | 75 mN |
| 荷重レート | 150 mN/min |
| アンローディングレート | 150 mN/min |
| アンプリチュード | 5 mN |
| FREQUENCY | 1 Hz |
| クリープ | 60 s |
圧子型
ボール
51200スチール
直径3mm
以下の表とグラフでは、各サンプルと配向の間で、ヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタを比較しています。
ヤング率です： stiffness；高い値はstiff、低い値はflexplexibleを示す。
貯蔵弾性率です： 弾性応答；材料に蓄えられたエネルギー。
損失弾性率です： 粘性反応；熱により失われるエネルギー。
タン（δ）です： ダンピング。値が高いほどダンピングが効いていることを示す。
じくせい
| ストッパー | ヤング率 | 貯蔵弾性率 | ロス・モジューラス | タン |
| # | (MPa) | (MPa) | (MPa) | (δ) |
| 1 | 22.5675 | 22.27209 | 3.624947 | 0.162964 |
| 2 | 18.54664 | 18.27153 | 3.162349 | 0.17409 |
| 3 | 23.75381 | 23.47267 | 3.617819 | 0.154592 |
| 4 | 23.6972 | 23.58064 | 2.347008 | 0.099539 |
ラジアル方向
| ストッパー | ヤング率 | 貯蔵弾性率 | ロス・モジューラス | タン |
| # | (MPa) | (MPa) | (MPa) | (δ) |
| 1 | 24.78863 | 24.56542 | 3.308224 | 0.134865 |
| 2 | 26.66614 | 26.31739 | 4.286216 | 0.163006 |
| 3 | 44.07867 | 43.61426 | 6.365979 | 0.146033 |
| 4 | 28.04751 | 27.94148 | 2.435978 | 0.087173 |
ヤング率
貯蔵弾性率
ロス・モジューラス
TAN DELTA
コルク栓同士では、軸方向で試験した場合、ヤング率に大きな差はない。ストッパー#2と#3のみ、半径方向と軸方向で明らかにヤング率に差があることがわかります。その結果、貯蔵弾性率や損失弾性率も、軸方向よりも径方向の方が高くなる。ストッパー#4は、損失弾性率を除いて、天然コルクストッパーと同様の特性を示しています。これは、天然コルクが合成ゴム素材よりも粘性の高い特性を持つことを意味するので、非常に興味深いことである。
ナノベア メカニカルテスター Nano Scratch Tester モードでは、ペイント コーティングやハード コートの実際の多くの欠陥をシミュレーションできます。制御され綿密に監視された方法で増加する負荷を適用することにより、機器はどの負荷障害が発生したかを特定することができます。これは、耐傷性の定量的な値を決定する方法として使用できます。試験したコーティングは耐候性がなく、約 22 mN で最初の亀裂があることが知られています。 5 mN に近い値では、7 年間のラップにより塗装が劣化していることは明らかです。
元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラッキングと変形に関する情報は、いずれもハードコートの改良に大いに役立つものです。また、標準偏差が非常に小さいことは、本装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができる。
ハードコートの有無にかかわらず、塗料は最も一般的に使用されるコーティングの1つです。自動車、壁、家電製品など、保護が必要なもの、あるいは美観のために塗られるものなど、ほぼすべてのものに塗られているのがわかります。下地の保護を目的とした塗料には、塗料が燃えないようにする化学物質や、塗料の色落ちやひび割れを防ぐ化学物質が含まれていることが多い。美観を目的とした塗料は、様々な色がありますが、必ずしも下地の保護や長寿命化を目的としたものではない場合があります。
とはいえ、どの塗料も時間の経過とともに多少の風化はあります。塗料が風化することで、メーカーが意図した特性から変化することがよくあります。より早く欠けたり、熱で剥がれたり、色が抜けたり、ひび割れたりすることもある。このような経年変化による塗料の性質の変化が、メーカーが豊富な品揃えを実現する理由です。塗料は、個々の顧客のさまざまな要求を満たすために調整される。
塗料メーカーにとって、塗料がひび割れに耐えられるかどうかは大きな関心事です。塗料がひび割れ始めると、塗られた下地を保護することができず、顧客の満足を得られない。例えば、車の側面に枝が当たって、その直後に塗装が欠け始めたら、塗装の品質が悪いということで、塗料メーカーはビジネスを失うことになる。塗料の質は非常に重要で、塗料の下にある金属が露出すると、その新しい露出によって錆や腐食が始まる可能性があるからです。
このような理由は、家庭用品や事務用品、電子機器、玩具、研究用具など、他のいくつかの分野にも当てはまります。金属コーティングに塗った当初はひび割れしにくい塗料であっても、サンプルに風化が生じると、時間の経過とともに特性が変化することがあります。そのため、塗料サンプルが風化した段階でテストしてもらうことが非常に重要なのです。高い負荷がかかると割れるのは仕方ないとしても、経年変化でどの程度弱くなるか、どの程度の深さの傷がつくかを予測し、消費者に最適な製品を提供することがメーカーには求められているのです。
測定目的
サンプルの挙動の影響を観察するためには、制御され監視された方法でスクラッチのプロセスをシミュレートする必要があります。このアプリケーションでは、ナノスクラッチ試験モードのNANOVEA PB1000メカニカルテスターを使用して、金属基板上の約7年前の30～50μm厚の塗装サンプルに破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定しています。
2μmのダイヤモンドチップスタイラスを用い、0.015mNから20.00mNまでの段階的な荷重で、塗装に傷をつけます。スクラッチの真の深さの値を決定するために、0.2 mNの荷重で塗膜の前後スキャンを実施しました。真の深さは、試験中のサンプルの塑性変形と弾性変形を解析したもので、ポストスキャンは傷の塑性変形のみを解析したものである。コーティングがクラックで破損した点を破損点とする。ASTMD7187を参考に、試験パラメータを決定しました。
このことから、風化したサンプルを使用することで、より弱い状態の塗料サンプルをテストすることができ、失敗のポイントが少なくなったと結論づけられます。
このサンプルに対して、以下の5つのテストを実施した。
は、正確な故障限界荷重を決定します。
ナノビア
PB1000
次 ASTM D7027
図1に示すように、192点の輝線を生成する高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、ラフネススタンダードの表面をスキャンしています。この192点の輝線が試料表面を同時にスキャンするため、スキャン速度が大幅に向上しました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.015 mN |
| 最終荷重 | 20 mN |
| 荷重レート | 20 mN/min |
| スクラッチの長さ | 1.6mm |
| スクランチスピード、dx/dt | 1.601 mm/min |
| プリスキャンロード | 0.2 mN |
| POST-SCAN LOAD | 0.2 mN |
圧子型
円錐形（コニカル）
ダイヤモンド90°コーン
2 µm の先端半径
本節では、スクラッチテストで発生した故障について収集したデータを紹介する。最初のセクションでは、スクラッチで観察された不具合について説明し、報告された臨界荷重を定義しています。次のセクションでは、すべてのサンプルの臨界荷重の要約表とグラフを掲載しています。最後の部分では、各サンプルについて、各スクラッチの臨界荷重、各故障の顕微鏡写真、試験のグラフという詳細な結果を示しています。
観測された不具合と限界荷重の定義
致命的な失敗
イニシャルダメージ
スクラッチトラックに沿って、最初にダメージが観察されるポイントです。
致命的な失敗
全損
この時点では、スクラッチトラックに沿って塗装が欠けたり、ひび割れたりしているところがより大きなダメージとなっています。
詳細結果
* 基材にクラックが入った時点での破壊値です。
| クリティカルロード | ||
| スクラッチ | イニシャルダメージ [mN］ | 完全な損傷［μm］。 |
| 1 | 14.513 | 4.932 |
| 2 | 3.895 | 4.838 |
| 3 | 3.917 | 4.930 |
| アベレージ | 3.988 | 4.900 |
| STD DEV | 0.143 | 0.054 |
図2: フルスクラッチの顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図3: 初期損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図4: 完全損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図5: 摩擦力、摩擦係数。
図6: 表面形状。
図7: True DepthとResidual Depthです。
ナノベア メカニカルテスター の中に ナノスクラッチテスター モードでは、塗膜やハードコートの実際の故障を数多くシミュレーションすることができます。制御された厳密な監視のもとで荷重を増加させることで、どのような荷重で故障が発生するかを特定することが可能です。これにより、耐スクラッチ性の定量的な値を決定することができます。風化がない状態でテストしたコーティングは、約22mNで最初のクラックが発生することが知られています。5mNに近い値で、7年間のラップが塗装を劣化させていることがわかります。
元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラックと変形に関する情報の両方が、ハードコートの改良に大いに役立つのです。標準偏差が非常に小さいことも、この装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができます。
硬度は、材料の永久変形や塑性変形に対する抵抗力を測定するものである。1820年にドイツの鉱物学者フリードリヒ・モースによって開発された硬さ試験で、鋭利な物体との摩擦による傷や摩耗に対する材料の硬さを測定する。1.モース硬度はリニアスケールではなく比較指数であるため、より正確で定性的なスクラッチ硬度測定がASTM規格G171-03に記載されているように開発されました。2.ダイヤモンドの触針でできた傷の平均幅を測定し、傷の硬さ（HSP）を算出するものです。
材料は、サービス要件に基づいて選択されます。大きな温度変化や温度勾配を伴う用途では、高温での材料の機械的特性を調査し、機械的限界を十分に認識することが重要です。材料、特にポリマーは通常、高温になると軟化します。多くの機械的故障は、高温でのみ起こるクリープ変形や熱疲労によって引き起こされます。したがって、高温用途の材料を適切に選択するために、高温での硬度を測定する信頼性の高い技術が必要とされています。
NANOVEA T50 Free Weight Standard Tribometerを使用して、室温（RT）から300℃の温度範囲でテフロンサンプルの引っかき硬度試験を実施しました。テフロンの融点は326.8°Cです。先端角120°、先端半径200μmの円錐型ダイヤモンドスタイラスを使用しました。テフロン試料は、回転式試料ステージにステージ中心から10 mmの距離で固定した。試料をオーブンで加熱し、常温、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃の温度で試験した。
テストパラメーター
テストパラメーター
| ノーマルフォース | 2 N |
| 滑りスピード | 1mm/s |
| 滑り距離 | 8mm/temp |
| 大気 | 空気 |
| 温度 | RT、50°C、100°C、150°C、200°C、250°C、300°C |
図1には、異なる高温でのスクラッチ硬度を比較するために、異なる温度でのテフロンサンプルのスクラッチトラックプロファイルが示されています。スタイラスが2Nの一定荷重で移動しながらテフロンサンプルに突入し、スクラッチトラック内の材料を横に押し出し変形させることで、スクラッチトラック端に材料の山が形成されます。
図2に示すように、スクラッチトラックを光学顕微鏡で観察した。顕微鏡で測定したスクラッチ痕の幅と、計算で求めたスクラッチ硬度（HSP）を図3にまとめて比較しました。 顕微鏡で測定したスクラッチ痕の幅は、NANOVEAプロファイラーで測定した幅と一致し、テフロンサンプルは高温でより広いスクラッチ幅を示しています。温度が常温から300℃に上昇すると、スクラッチトラックの幅は281μmから539μmに増加し、HSPは65MPaから18MPaに減少しています。
NANOVEA T50トライボメータは、高温下でのスクラッチ硬度を高精度かつ高再現性で測定することができます。他の硬度測定とは異なるソリューションを提供し、ナノビアトライボメータを高温トライボメカニックの総合評価システムとしてより完成度の高いものにしています。
図1: 異なる温度でのスクラッチ硬度試験後のスクラッチトラックプロファイル。
図2: 異なる温度で測定した後の顕微鏡下でのスクラッチ痕。
図3: スクラッチトラック幅とスクラッチ硬度の温度に対する変化。
この研究では、ASTM G171-03に準拠した高温でのナノビアトライボメータによるスクラッチ硬度測定方法を紹介します。一定荷重でのスクラッチ硬度測定は、トライボメータを用いた材料の硬度比較のための代替的な簡易ソリューションとなります。高温でのスクラッチ硬さ測定が可能なナノビアトライボメータは、材料の高温トライボメカニカル特性の評価に理想的なツールです。
ナノビアトライボメータは、ISOおよびASTMに準拠した回転モードとリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗・摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンを一つの統合済みシステムとして利用することも可能です。オプションの3D非接触プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、摩耗痕の高解像度3Dイメージングを行うことができます。
1 Wredenberg, Fredrik; PL Larsson (2009).「金属と高分子のスクラッチ試験。Experiments and numerics".Wear 266 (1-2):76
2 ASTM G171-03 (2009), "Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using Diamond Stylus" ダイヤモンドスタイラスを用いた材料のスクラッチ硬度に関する標準試験方法。
アクリルウレタン塗料は、速乾性の保護塗料の一種で、床用塗料や自動車用塗料など様々な工業用途に広く使用されています。床用塗料として使用する場合、歩道、縁石、駐車場など、足やゴム車の通行量が多い場所に使用することができます。
従来、アクリルウレタン床用塗料の耐摩耗性評価には、ASTM D4060規格に準拠したテーバー摩耗試験が行われてきた。しかし、規格にあるように「材料によっては、試験中にホイールの研磨特性が変化するため、テーバー摩耗試験でばらつきが生じることがある」1ため、試験結果の再現性が低く、異なる試験所からの報告値を比較することが困難な場合があります。また、Taber摩耗試験では、耐摩耗性は指定された摩耗回数における重量減少として計算される。しかし、アクリルウレタン系床用塗料の推奨乾燥膜厚は37.5～50μm2である。
テーバーアブレーザーによる激しい摩耗は、アクリルウレタン塗膜を素早く摩耗させ、基材に質量損失を生じさせ、塗膜の重量減少の計算に大きな誤差を生じさせます。また、摩耗試験中に塗料に研磨粒子が混入することも、誤差の原因となります。したがって、塗膜の摩耗評価を再現性よく行うためには、十分に制御された定量的で信頼性の高い測定が重要です。さらに、その スクラッチテスト は、実際のアプリケーションで早期の接着剤/粘着剤の不具合を検出することができます。
この研究では，耐久性を向上させる目的で，同じ下塗り剤（ベースコート）と同じ処方の上塗り剤を持つ市販の4つの水性アクリル床用塗料を評価しました。これらの4つの塗料は，試料A，B，C，Dとします。
NANOVEA トライボメーターは、摩擦係数、COF、耐摩耗性などのトライボロジー挙動を評価するために適用されました。 SS440 ボールチップ (直径 6 mm、グレード 100) を試験対象の塗料に適用しました。 COF はその場で記録されました。摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して評価されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n は回転数です。表面粗さと摩耗痕跡は NANOVEA によって評価されました 光学式表面形状計、摩耗跡の形態を光学顕微鏡を使用して検査しました。
ノーマルフォース
20 N
スピード
15m/分
試験期間
100サイクル、150サイクル、300サイクル、800サイクル
ロックウェルCダイヤモンドスタイラス（半径200μm）を搭載したナノベアメカニカルテスターを用い、マイクロスクラッチテスターモードで塗装サンプルの順荷重スクラッチ試験を実施しました。最終荷重は2種類使用しました。最終荷重は、プライマーからの塗膜剥離を調べるための5Nと、金属下地からのプライマー剥離を調べるための35Nの2種類を使用しました。試験結果の再現性を確保するため、各試料について同じ試験条件で3回の試験を繰り返しました。
スクラッチ長さ全体のパノラマ画像が自動的に作成され、その臨界破壊位置がシステムソフトウェアによって印加荷重と関連付けられました。このソフトウェア機能により、ユーザーはスクラッチテスト直後に顕微鏡下で臨界荷重を決定する必要がなく、いつでもスクラッチトラックの解析を行うことができるようになりました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.01 mN |
| 最終荷重 | 5 N / 35 N |
| 荷重レート | 10 / 70 N/min |
| スクラッチの長さ | 3mm |
| スクラッチ速度、dx/dt | 6.0mm/分 |
| 圧子ジオメトリー | 120º コーン |
| 圧子材料（先端部） | ダイヤモンド |
| 圧子先端半径 | 200 μm |
各試料について，異なる回転数（100，150，300，800サイクル）で4回のピンオンディスク摩耗試験を実施し，摩耗の進行を観察した。摩耗試験を行う前に，NANOVEA 3D非接触プロファイラで試料の表面形状を測定し，表面粗さを定量化した．図1に示すように、すべてのサンプルの表面粗さは約1μmと同等であった。COFは、図2に示すように、摩耗試験中にその場で記録されました。図4は、100、150、300、および800サイクル後の摩耗痕の変化を示し、図3は、摩耗プロセスの異なる段階での異なる試料の平均摩耗速度をまとめたものである。
他の 3 つのサンプルの COF 値が ~0.07 であるのに対して、サンプル A は初期に ~0.15 という非常に高い COF を示し、徐々に増加し 300 回の摩耗サイクルの後に ~0.3 で安定しました。このような高いCOFは摩耗プロセスを加速し、図4に示すように相当量の塗料カスを発生させます。サンプルAのトップコートは、最初の100回転で除去され始めています。図 3 に示すように、サンプル A は最初の 300 サイクルで ~5 μm2/N という最高の摩耗率を示し、金属基材の耐摩耗性が向上したため ~3.5 μm2/N にわずかに減少しています。サンプルCのトップコートは、図4に示すように、150摩耗サイクルの後に破損し始め、これは図2のCOFの増加によっても示されています。
これに対し、試料Bと試料Dは、トライボロジー特性が向上しています。試料Bは試験中ずっと低いCOFを維持しており、COFは~0.05から~0.1へとわずかに増加しています。このような潤滑効果は耐摩耗性を大幅に向上させ、800回の摩耗サイクルの後でもトップコートは下地のプライマーに対して優れた保護効果を発揮しています。サンプルBでは、800回の摩耗サイクルで、最小の平均摩耗量である〜0.77μm2/Nが測定されています。サンプルDのトップコートは、図2のCOFの急激な増加によって反映されているように、375サイクル後に剥離し始めます。サンプルDの平均摩耗量は、800サイクルで約1.1μm2/Nです。
ナノビアトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、再現性のある評価と市販の床・自動車塗料の品質管理を保証する、定量的で信頼性の高い摩耗評価を提供します。さらに、COFのその場測定が可能なため、摩耗プロセスのさまざまな段階とCOFの変化を関連付けることができ、さまざまな塗膜の摩耗メカニズムや摩擦特性に関する基礎的な理解を深める上で重要な役割を果たします。
図1: 塗料サンプルの3Dモルフォロジーとラフネス
図2: ピンオンディスクテスト時のCOF
図3: 塗料の違いによる摩耗速度の変化
図4: ピンオンディスク試験中の摩耗痕の推移
図5は例としてサンプルAのスクラッチ長さの関数として法線力、摩擦力、真の深さをプロットしたものです。オプションのアコースティックエミッションモジュールを取り付けることで、より詳細な情報を得ることができます。法線荷重が直線的に増加するにつれて、圧痕の先端は徐々に試験サンプルに沈み込み、真の深さが徐々に増加することが反映されています。摩擦力と真の深さの曲線の傾きの変化は、コーティングの破壊が起こり始めることを示唆するものの一つとして使用することができます。
図5: 試料Aのスクラッチ試験における法線力，摩擦力および真の深さのスクラッチ長さ依存性。 試料Aの最大荷重5Nのスクラッチ試験における法線力，摩擦力，真深さの関数。
図6と図7は、それぞれ最大荷重5Nと35Nで試験した4つの塗料サンプルのフルスクラッチを示しています。サンプルDは、プライマーを剥離させるために50Nという高い荷重を必要としました。最終荷重5 Nのスクラッチ試験（図6）は上塗り塗料の凝集／接着破壊を評価し、35 Nのもの（図7）はプライマーの剥離を評価しています。顕微鏡写真中の矢印は、上塗り塗料または下塗り塗料がプライマーまたは下地から完全に剥離し始める時点を示しています。この時の荷重、いわゆる臨界荷重Lcは、表1にまとめたように、塗料の凝集性や接着性を比較するために使用されます。
塗料サンプルDが最も界面密着性が高く、塗料剥離で4.04N、プライマー剥離で36.61Nという最高のLc値を示していることがわかります。サンプルBは2番目に優れた耐傷性を示しています。スクラッチ分析から、塗料の配合の最適化が、アクリル系床用塗料の機械的挙動、より具体的には耐スクラッチ性と接着性に重要であることが示された。
表1: 重要な負荷のまとめ
図6: 最大荷重5Nのフルスクラッチの顕微鏡写真
図7: 最大荷重35Nのフルスクラッチの顕微鏡写真
ナノビアメカニカルテスターとトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、商業用フロアコーティングや自動車用コーティングの評価と品質管理に優れたツールです。スクラッチモードのナノビアメカニカルテスターは、塗膜システムの付着性/凝集性の問題を検出できます。ナノビアトライボメータは、塗料の耐摩耗性と摩擦係数を定量的かつ再現性よく分析することができます。
本研究で試験した水性アクリル床用塗料の総合的なトライボロジーおよび機械的解析に基づき、サンプルBは最も低いCOFと摩耗率を持ち、2番目に優れた耐傷性を示す一方、サンプルDは最高の耐傷性と2番目に優れた耐摩耗性を示すことが示されました。この評価により，様々な使用環境下でのニーズに対応した最適な候補を評価・選定することが可能となります。
ナノベアメカニカルテスターのナノおよびマイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗の各テスターモードがあり、1 つのモジュールで塗料評価に利用できる最も広範な試験法を提供しています。ナノベアトライボメータは、ISO および ASTM に準拠した回転およびリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗および摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンの各モジュールを 1 つの統合済みシステムで利用できます。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械的/トライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションとなっています。オプションのNANOVEA非接触光学式プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、スクラッチや摩耗痕の高解像度3Dイメージングが可能です。
一般に、硬さ試験では、材料の永久変形や塑性変形に対する抵抗力を測定する。硬さ測定には、引っかき硬さ、圧痕硬さ、はね返り硬さの3種類がある。引っかき硬度試験は、鋭利な物体との摩擦による引っかきや摩耗に対する材料の耐性を測定するものです1。1820年にドイツの鉱物学者フリードリヒ・モースによって開発され、現在でも鉱物の物性をランク付けするために広く用いられている2。この試験法は、金属、セラミック、ポリマー、コーティングされた表面にも適用できる。
スクラッチ硬度測定では、指定された形状のダイヤモンドスタイラスが、一定の法線力、一定の速度で直線経路に沿って材料表面に傷をつけます。傷の平均幅を測定し、傷の硬さ（HSP）を計算します。この技術により、さまざまな材料の硬さのスケーリングを簡単に行うことができます。
NANOVEA PB1000メカニカルテスターは、研磨した3種類の金属（Cu110、Al6061、SS304）のスクラッチ硬さ試験を行いました。先端角120°、先端半径200 µmの円錐形ダイヤモンドスタイラスを使用しました。結果の再現性を確保するため、各サンプルは同じ試験パラメータで3回スクラッチされました。試験パラメータを以下に要約する。の前後で、10mNの低常用荷重でのプロファイルスキャンを実施した。 スクラッチテスト で、傷の表面形状の変化を測定する。
テストパラメーター
ノーマルフォース
10 N
温度
24℃ (RT)
滑りスピード
20mm/分
滑り距離
10mm
大気
空気
異なる材料のスクラッチ硬度を比較するために、3種類の金属（Cu110、Al6061、SS304）の試験後のスクラッチ痕の画像を図1に示します。ナノビアメカニカル ソフトウェアのマッピング機能を用いて、自動化されたプロトコルで同じ条件で試験した3つの平行なスクラッチを作成しました。測定されたスクラッチトラック幅と計算されたスクラッチ硬度番号（HSP）を表1にまとめ、比較しました。金属は、Al6061、Cu110、SS304でそれぞれ174、220、89μmと異なる摩耗痕幅を示し、計算上のHSPは0.84、0.52、3.2GPaとなりました。
スクラッチトラック幅から計算されるスクラッチ硬度に加え、摩擦係数（COF）、真の深さ、アコースティックエミッションの進化をスクラッチ硬度試験中にその場で記録しました。ここで真の深さとは、スクラッチ試験中のスタイラスの侵入深さとプレスキャンで測定した表面プロファイルの深さの差です。 図2には、例としてCu110のCOF、真の深さ、アコースティックエミッションが示されています。このような情報はスクラッチ中に起こる機械的な不具合についての洞察をもたらし、ユーザーは機械的な欠陥を検出し、被検査材のスクラッチ挙動をさらに調査することができるようになります。
スクラッチ硬さ試験は、高い精度と再現性で数分以内に終了することができます。従来の圧痕法と比較して、本研究のスクラッチ硬さ試験は、品質管理や新素材の開発に有用な硬さ測定の代替ソリューションを提供するものです。
Al6061
Cu110
SS304
図1: テスト後のスクラッチトラックの顕微鏡写真（100倍）
| スクラッチトラック幅（μm） | HSp（GPa)p (GPa) | |
| Al6061 | 174±11 | 0.84 |
| Cu110 | 220±1 | 0.52 |
| SS304 | 89±5 | 3.20 |
表1: スクラッチトラック幅とスクラッチ硬度番号のまとめ
図2: Cu110のスクラッチ硬度試験における摩擦係数、真深度、アコースティックエミッションの変化
この研究では、ASTM G171-03に準拠したスクラッチ硬さ試験においてナノビアメカニカルテスターの能力を紹介しました。コーティングの密着性と耐傷性に加えて、一定荷重でのスクラッチ試験は、材料の硬度を比較するための代替的な簡易ソリューションとなります。従来のスクラッチ硬さ試験機とは対照的に、ナノビア カニカルテスターには、摩擦係数、アコースティックエミッション、真の深さの変化をその場でモニターするためのオプションモジュールが用意されています。
ナノ・マイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 つのシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄手または厚手、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。
高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン（TiN）は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。
保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は，コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。
[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.
NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。 スクラッチテスト の3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています：
ローディングモード プログレッシブ・リニア
初期荷重
0.02 N
最終荷重
10 N
荷重レート
20N/分
スクラッチの長さ
5mm
圧子種類
球形コニカル
ダイヤモンド、半径20μm
図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数（COF）、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重（Lc）値は，図4にまとめられています。
針入深さ，COF，アコースティックエミッションの変化から，本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時に は、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。
これに対し，試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し，それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ，摩擦係数（COF）およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。
この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。
図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化
図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック
図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥
図4: TiNコーティングの限界荷重（Lc）値のまとめ
この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜／基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。
ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。
ハイドロゲルは、その高い吸水性により、天然組織に近い柔軟性を持つことで知られています。この類似性により、ハイドロゲルは生体材料だけでなく、エレクトロニクス、環境、コンタクトレンズなどの消費財の分野でもよく使用されるようになりました。それぞれの用途で、ハイドロゲルの機械的特性が要求されます。
ハイドロゲルは、試験パラメータの選択や試料調製など、ナノインデンテーションにとってユニークな課題を生み出します。多くのナノインデンテーショ ンシステムは、元来、ナノインデンテーション用に設計されていないため、大きな制約があります。 このような柔らかい材料にナノインデンテーション装置の中には、コイルと磁石の組み合わせで試料に力を加えるものがあります。この場合、実際の力は測定されないため、軟質材料の試験では、不正確で非線形な荷重がかかります。 の材料を使用します。のため、接触点の判断は非常に難しい。 深度だけが実際に測定されるパラメータである。の傾斜の変化を観察することはほとんど不可能です。 深度 vs 時間 のプロットです。 圧子の先端がハイドロゲル材料に接近している期間。
これらのシステムの限界を克服するために、ナノモジュールの ナノビア メカニカルテスター 個別のロードセルを使用してフォース フィードバックを測定し、軟質または硬質を問わず、あらゆる種類の材料に対して高精度を保証します。ピエゾ制御による変位は非常に正確かつ高速です。これにより、コイル/磁石アセンブリを備え、力フィードバックがないシステムでは考慮する必要がある多くの理論的仮定が排除され、粘弾性特性の比類のない測定が可能になります。
測定目的
このアプリケーションでは ナノビア ハイドロゲルサンプルの硬度、弾性率、クリープを調べるために、ナノインデンテーション・モードのメカニカルテスターが使用されています。
ナノビア
PB1000
を用いて、スライドガラス上に置いたハイドロゲル試料をナノインデンテーション法で試験した。 ナノビア メカニカルテスター。この柔らかい素材には、直径3mmの球状チップが使用されました。荷重は0.06から10mNまで荷重期間中に直線的に増加した。そして、最大荷重10mNで70秒間の圧痕深さの変化でクリープを測定した。
アプローチ速度 100μm/分
20 mN/min
荷重と深さの時間経過に伴う変化を FUGURE 1.のプロット上では、「1.0」「2.0」「3.0」となっていることが観察されます。 深度 vs 時間そのため，通常，圧子が軟質材料に接触し始める指標となる荷重開始時の傾きの変化点を特定することは非常に困難である。しかし 負荷と時間 は、荷重をかけたときのハイドロゲルの特異な挙動を示している。ハイドロゲルがボール圧子に接触し始めると、ハイドロゲルはその表面張力によってボール圧子を引っ張り、表面積が減少する傾向がある。この挙動により、荷重の初期には負の荷重が測定されます。荷重は圧子がハイドロゲルに沈むにつれて徐々に増加し、その後、最大荷重10 mNで70秒間一定になるように制御し、ハイドロゲルのクリープ挙動を研究した。
図1: 荷重と深さの時間的変化。
のプロットです。 クリープ深度-時間 が表示されます。 図2を、そして 荷重-変位 に、ナノインデンテーション試験のプロットを示す。 図3.本研究のハイドロゲルは，Oliver-Pharr 法による荷重変位曲線から算出した硬度が 16.9 KPa，ヤング率が 160.2 KPa であった．
ハイドロゲルの機械的特性を研究する上で、クリープは重要なファクターです。ピエゾと超高感度ロードセル間のクローズドループフィードバック制御により、最大荷重でのクリープ時間中、真の一定荷重を保証します。に示すように 図23mmのボールチップで10mNの最大荷重をかけると、70秒でハイドロゲルがクリープして42μmほど収縮することがわかった。
図2: 最大荷重10mNで70秒間クリープ。
図3: ハイドロゲルの荷重対変位プロット。
この研究で、私たちは以下のことを示しました。 ナノビア ナノインデンテーション・モードでは、ハイドロゲルの硬度、ヤング率、クリープなどの機械的特性を正確かつ繰り返し測定することが可能です。3mmの大きなボールチップにより、ハイドロゲル表面に対して適切な接触が得られます。高精度の電動ステージにより、ハイドロゲル試料の平らな面をボールチップの下に正確に位置決めすることができます。この研究で使用したハイドロゲルは、16.9 KPaの硬度と160.2 KPaのヤング係数を示しています。また、10 mN の荷重を 70 秒間かけたときのクリープ深さは約 42 μmであった。
ナノビア メカニカルテスターは、ナノとマイクロの多機能モジュールを1つのプラットフォームで提供します。スクラッチテスター、硬さ試験機、摩耗試験機の3つのモードがあり、1台で様々な試験を行うことができます。
のシステムです。
水晶振動子マイクロバランス（QCM）は、ナノグラムレベルの微小質量を精密に測定することができる非常に感度の高い質量センサーである。QCMは、水晶振動子の共振周波数の変化を検出することで、表面上の質量変化を測定するもので、板の両面に2つの電極が貼り付けられている。極めて微小な質量を測定できることから、質量、吸着、密度、腐食などの変化を検出・監視するさまざまな研究機器や産業機器のキーコンポーネントとして利用されている。
QCMは非常に正確な装置として、0.1ナノグラムまでの質量変化を測定します。水晶板上の電極の質量減少や剥離は、水晶によって検知され、大きな測定誤差の原因となる。そのため、正確で再現性のある質量測定を行うためには、電極コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面の完全性が重要な役割を果たします。マイクロスクラッチテストは、塗膜の相対的な凝集力や付着力を評価するための比較測定法として広く用いられており、破損が発生する臨界荷重の比較に基づいています。QCMの信頼性の高い品質管理のための優れたツールです。
測定目的
このアプリケーションでは ナノビア メカニカルテスターマイクロ スクラッチ モードでは、QCM サンプルの石英基板上の金コーティングの凝集力と接着強度を評価するために使用されます。の能力を紹介したいと思います。 ナノビア デリケートな試料の微小な傷を高精度、高再現性で試験する機械式試験機です。
ナノビア
PB1000
があります。 ナノビア PB1000メカニカルテスターを使用し、以下にまとめた試験パラメータを用いてQCMサンプルのマイクロスクラッチ試験を実施しました。結果の再現性を確保するため、3回のスクラッチが行われました。
LOAD TYPE。 プログレッシブ
初期荷重
0.01 N
最終荷重
30 N
ATMOSPHERE: 空気 24°C
滑りスピード
2mm/分
滑り距離
2mm
QCM試料のフルマイクロスクラッチトラックは、以下のとおりです。 図1.図2には，異なる臨界荷重における破壊挙動が示されている。ここで、臨界荷重LC1 は，スクラッチトラックで最初に接着破壊の兆候が見られる荷重と定義し，LC2 は繰り返し接着破壊が起こる荷重であり，LC3 は、コーティングが基板から完全に剥離する荷重である。Lでチッピングがほとんど発生しないことがわかる。C1 11.15Nとなり、コーティング不良の最初の兆候となった。
マイクロスクラッチ試験中に常態荷重が増加し続けるため，L.S.A.以降に繰り返し接着破壊が発生する。C2 の場合、16.29N。C3 の19.09Nに達すると、コーティングは石英基板から完全に剥離する。このような臨界荷重は、コーティングの凝集力と接着力を定量的に比較し、目的とする用途に最適な候補を選択するために利用することができます。
図1: QCMサンプルのフルマイクロスクラッチトラック。
図2: 異なる臨界荷重でのマイクロスクラッチトラック。
図3 は、摩擦係数と深さの変化をプロットしたもので、マイクロスクラッチ試験中のコーティング破損の進行について、より深い洞察を与える可能性があります。
図3: マイクロスクラッチ試験中のCOFとDepthの変化。
この研究で、私たちは以下のことを示しました。 ナノビア メカニカルテスターは、QCM試料に対して信頼性の高い正確な微小スクラッチ試験を実施します。制御された厳密にモニターされた方法で直線的に増加する荷重を加えることにより、スクラッチ測定は、典型的な凝集性及び接着性コーティングの破壊が発生する臨界荷重を特定することを可能にします。コーティングの本質的な品質とQCM用コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に評価・比較する優れたツールを提供します。
のナノ、マイクロ、マクロの各モジュールに対応。 ナノビア メカニカルテスターは、ISOやASTMに準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードを備えており、1つのシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。 ナノビアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄手または厚手、軟質または硬質のコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションです。
さらに、オプションの3次元非接触プロファイラとAFMモジュールを使用すれば、粗さや反りなどの表面測定に加え、圧痕、傷、摩耗痕を高解像度で3次元イメージングすることも可能です。
標準的なビッカース硬度計は、10～2000gfの荷重レンジで使用可能です。標準的なビッカース硬度計は、1～50Kgfの荷重をかけます。これらの測定器は、荷重範囲が非常に限定されているだけでなく、粗い表面や低荷重を扱う場合、圧痕が小さすぎて目視で測定することができないため、不正確な測定となってしまいます。これらの制限は旧来の技術に内在するものであり、その結果、より高い精度と性能をもたらす機器付き圧痕が標準的な選択肢となりつつあります。
と ナノベアのマイクロ機械試験システムは、深さ対荷重のデータからビッカース硬度を自動計算し、1つのモジュールで最も広い荷重範囲（0.3g～2Kgまたは6g～40Kg）を実現します。深さ対荷重曲線から硬さを測定するため、ナノベアマイクロモジュールは、非常に弾性の高い材料を含むあらゆる種類の材料を測定することができます。また、ビッカース硬度だけでなく、正確な弾性率やクリープデータ、さらにはスクラッチ付着試験、摩耗試験、疲労試験、降伏強度、破壊靭性など、あらゆる品質管理データを提供することが可能です。
このアプリケーションノートでは、マイクロモジュールがどのように設計され、世界有数の計装化された圧痕とスクラッチテストを提供するのかについて説明します。マイクロモジュールの広範な試験能力は、多くのアプリケーションに理想的です。例えば、この荷重レンジにより、薄い硬質皮膜の硬度と弾性率を正確に測定することができ、さらに、同じ皮膜の接着性を測定するために、より高い荷重を加えることができます。
試験条件
ビッカース圧子を用いて、標準的な鋼鉄試料に一連の（3×4、合計12個の）微小圧痕を形成しました。荷重と深さは、圧痕試験サイクル全体について測定・記録されました。0.03 N～200 N（0.0031～20.4 kgf）の範囲で異なる最大荷重で圧痕を形成し、異なる荷重で正確な圧痕試験を実施するマイクロモジュールの能力を紹介しました。オプションで20Nのロードセルも用意されており、0.3gfから2kgfまでの低荷重域の試験で10倍以上の分解能が得られることも特筆に値します。
マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。
トゥエンティ マイクロインデンテーション を4Nで実施し、従来のビッカース硬さ試験機と比較し、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。
*鋼鉄サンプルにマイクロインデンターを使用
インデントマッピングの
地図作成。 3 BY 4 INDENTS
結果および考察
Zモーター、高荷重ロードセル、高精度静電容量式デプスセンサーを組み合わせたユニークなマイクロモジュールです。独立したデプスセンサーとロードセンサーを独自に活用することで、あらゆる条件下で高精度を実現します。
従来のビッカース硬度試験では、ダイヤモンドを使用した四角錐の圧子先端で四角い圧痕を作ります。その対角線の平均長さdを測定することで、ビッカース硬度を算出することができます。
それに比べて、今回使用した機器付き圧子技術は ナノビアマイクロモジュールは、圧痕の荷重と変位を測定し、機械的特性を直接測定します。圧痕の目視は必要ありません。このため、圧痕のd値を決定する際のユーザーやコンピュータの画像処理による誤差を排除することができます。0.3nmという非常に低いノイズレベルの高精度コンデンサデプスセンサーは、従来のビッカース硬度計では顕微鏡での目視測定が困難、あるいは不可能な圧痕の深さを正確に測定することが可能です。
また、他社が採用しているカンチレバー方式は、バネでカンチレバービームに通常荷重をかけ、その荷重が圧子にかかるというもの。このため、高荷重をかけた場合、カンチレバービームの構造剛性が不足し、カンチレバービームの変形や圧子の位置ズレを引き起こすという欠点があった。一方、マイクロモジュールは、ロードセルと圧子に作用するZモーターを介して通常の荷重をかけ、その後、直接荷重をかけることができる。すべてのエレメントが垂直方向に配置されているため、最大限の剛性が得られ、全荷重範囲において再現性のある正確な圧痕と傷の測定が可能になります。
新型マイクロモジュールのクローズアップ写真
図1に圧痕マップの画像を表示した。10N以上では隣り合う2つの圧痕の距離は0.5mm、それ以下の負荷では0.25mmとなっています。試料ステージの高精度な位置制御により、機械的特性マッピングの目標位置を選択することができます。マイクロモジュールの構成部品の垂直配列による優れた剛性により、ビッカース圧子は、最大200N（オプションで400N）の荷重で鋼鉄サンプルに貫入する際、完全な垂直姿勢を維持します。これにより、試料表面には、異なる荷重で対称な四角形の印象が形成されます。
図2に示すように、顕微鏡下で異なる荷重における個々の圧痕を2つの傷とともに表示し、広い荷重範囲において圧痕試験と傷試験の両方を高い精度で実行できる新しいマイクロモジュールの能力を示しています。法線荷重とスクラッチ長さのプロットに示すように、円錐球状ダイヤモンドスタイラスがスチール試料面上を滑走すると、法線荷重は直線的に増加します。幅と深さが徐々に増加する滑らかな直線状のスクラッチ軌跡が形成されます。
図1: インデントマップ
マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。
標準鋼材に対して4Nで20回のマイクロインデンテーション試験を実施し、従来のビッカース硬度計とは対照的に、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。
a: 顕微鏡下での圧痕と傷(360倍)
b: 顕微鏡下での圧痕と傷（3000倍）
図2: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。
異なる最大荷重での圧痕中の荷重-変位曲線を以下に示す。 図3. 図4は、硬度と弾性率をまとめたもので、比較しています。鋼材は、0.03〜200N（0.003〜400Nの範囲）の試験荷重において一定の弾性率を示し、その平均値は〜211GPaとなりました。硬度は、100N以上の最大荷重で測定した場合、〜6.5GPaの比較的一定の値を示し、荷重が2〜10Nの範囲に減少すると、〜9GPaの平均硬度が測定される。
図3: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。
図4: 最大荷重を変えて測定した鋼材サンプルの硬度とヤング率。
最大荷重4Nで20回のマイクロインデンテーションテストを実施した。荷重-変位曲線は次のように表示されます。 図5 に，得られたビッカース硬度およびヤング率を示す。 図6.
図5: 4Nでのマイクロインデンテーション試験の荷重-変位曲線。
図6: 4Nで20回微小圧痕を加えたときのビッカース硬度とヤング率。
荷重-変位曲線は、新型マイクロモジュールの優れた再現性を示しています。標準鋼材のビッカース硬度は、従来のビッカース硬度計で測定した817±18HVに対して、新型マイクロモジュールでは842±11HVとなった。硬さ測定の標準偏差が小さいため、工業分野と学術研究の両方で、材料の研究開発と品質管理における機械的特性の信頼性と再現性を確保することができます。
また，荷重-変位曲線からヤング率208±5GPaを算出した。これは，従来のビッカース硬度計では圧痕中の深さ測定ができないため，得られなかった値である。荷重が減少し、圧痕の大きさが小さくなるにつれて ナノビア マイクロモジュールは、ビッカース硬度計と比較して再現性の面で優れており、目視での圧痕測定が不可能になるまでの間、その優位性を発揮します。
また、ビッカース硬度計の標準的な顕微鏡では観察が困難な粗い試料を扱う場合にも、深さを測定して硬さを計算する利点があります。
本研究では、世界をリードする新しいナノベアマイクロモジュール（200 Nレンジ）が、0.03～200 N（3 gf～20.4 kgf）の広い荷重範囲で、比類ない再現性と精度で圧痕およびスクラッチ測定を行うことを示しました。オプションの低レンジマイクロモジュールは、0.003～20N（0.3gf～2kgf）の試験を行うことができます。Zモーター、高荷重ロードセル、デプスセンサーを独自の垂直配置にすることで、測定中の構造的剛性を最大限に高めています。異なる荷重で測定された圧痕は、すべて試料表面で対称的な四角形の形状を有しています。最大荷重200Nのスクラッチテストでは、幅と深さが徐々に増加する直線的なスクラッチトラックが形成されます。
新しいマイクロモジュールは、PB1000（150 x 200 mm）またはCB500（100 x 50 mm）のメカニカルベース上にzモーターライズ（50 mmレンジ）で構成することが可能です。強力なカメラシステム（位置精度0.2ミクロン）と組み合わせることで、市場で最高の自動化およびマッピング機能を提供します。また、NANOVEAは、荷重の全範囲にわたって1回の圧痕を行うことにより、ビッカース圧子の検証および校正を可能にする独自の特許機能（EP番号30761530）を提供します。これに対し、標準的なビッカース硬度計では、1つの荷重での校正しか行えません。
さらに、NANOVEA ソフトウェアは、必要に応じて、従来の圧痕の対角線を測定する方法でビッカース硬度を測定することができます（ASTM E92 および E384用）。本書で示すように、ナノベアマイクロモジュールによる深さ対荷重硬さ試験（ASTM E2546およびISO 14577）は、従来の硬さ試験機と比較して正確で再現性の高いものとなっています。特に、顕微鏡で観察・測定できないようなサンプルについては、その威力を発揮します。
結論として、マイクロモジュールの高い精度と再現性、幅広い荷重と試験、高い自動化、マッピングオプションは、従来のビッカース硬度計を時代遅れなものにしています。しかし、現在も提供されているスクラッチ試験機やマイクロスクラッチ試験機も同様に、1980年代に設計された欠陥のある試験機です。
この技術の継続的な開発・改良により、ナノベアはマイクロメカニカルテストの世界的リーダーとなっています。
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