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月別アーカイブ5月 2023

ナノインデンテーションを用いたコルクの動的力学的解析

動的機械解析

ナノインデンテーションによるコルクの

作成者

フランク・リウ（FRANK LIU

はじめに

Dynamic Mechanical Analysis (DMA)は、材料の機械的特性を調べるために使用される強力な技術です。このアプリケーションでは、ワインの封印や熟成工程で広く使われているコルクの分析に焦点を当てます。コルクは、ミズナラの樹皮から得られるもので、合成ポリマーに似た機械的特性を持つ明確な細胞構造を示しています。コルクは、1つの軸でハニカム構造になっています。一方、他の2軸は長方形のような複数のプリズム構造になっています。このため、コルクの機械的性質は、試験する方向によって異なる。

コルクの力学的特性評価における動的力学解析（DMA）試験の重要性

コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存し、ワインの密閉性を高める上で極めて重要である。コルクの品質を決定する重要な要素には、柔軟性、断熱性、弾力性、気体や液体に対する不透過性などがあります。動的機械分析（DMA）試験を活用することで、コルクの柔軟性と弾力性を定量的に評価することができ、信頼性の高い評価方法を提供します。

のメカニカルテスター「NANOVEA PB1000」。 ナノインデンテーション モードでは、これらの特性、特にヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ（tan (δ)）の特性評価を行うことができます。また、DMAテストでは、コルク素材の位相シフト、硬度、応力、歪みに関する貴重なデータを収集することができます。これらの包括的な分析を通じて、コルクの機械的挙動とワインシーリング用途への適性について、より深い洞察を得ることができます。

測定目的

本研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターのナノインデンテーション・モードを使用して、4つのコルク栓の動的機械分析（DMA）を実施します。コルク栓の品質には次のようなラベルが付けられている：1 - Flor、2 - First、3 - Colmated、4 - Synthetic Rubber。DMA圧痕試験は、各コルク栓の軸方向と半径方向の両方で実施しました。コルク栓の機械的応答を分析することで、その動的挙動を理解し、さまざまな方向での性能を評価することを目的とした。

ナノビア

PB1000

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テストパラメーター

マックスフォース75 mN
荷重レート150 mN/min
アンローディングレート150 mN/min
アンプリチュード5 mN
FREQUENCY1 Hz
クリープ60 s

圧子型

ボール

51200スチール

直径3mm

結果

以下の表とグラフでは、各サンプルと配向の間で、ヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタを比較しています。

ヤング率です： stiffness；高い値はstiff、低い値はflexplexibleを示す。

貯蔵弾性率です： 弾性応答；材料に蓄えられたエネルギー。

損失弾性率です： 粘性反応；熱により失われるエネルギー。

タン（δ）です： ダンピング。値が高いほどダンピングが効いていることを示す。

じくせい

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ラジアル方向

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

ヤング率

貯蔵弾性率

ロス・モジューラス

TAN DELTA

コルク栓同士では、軸方向で試験した場合、ヤング率に大きな差はない。ストッパー#2と#3のみ、半径方向と軸方向で明らかにヤング率に差があることがわかります。その結果、貯蔵弾性率や損失弾性率も、軸方向よりも径方向の方が高くなる。ストッパー#4は、損失弾性率を除いて、天然コルクストッパーと同様の特性を示しています。これは、天然コルクが合成ゴム素材よりも粘性の高い特性を持つことを意味するので、非常に興味深いことである。

まとめ

ナノベア メカニカルテスター Nano Scratch Tester モードでは、ペイント コーティングやハード コートの実際の多くの欠陥をシミュレーションできます。制御され綿密に監視された方法で増加する負荷を適用することにより、機器はどの負荷障害が発生したかを特定することができます。これは、耐傷性の定量的な値を決定する方法として使用できます。試験したコーティングは耐候性がなく、約 22 mN で最初の亀裂があることが知られています。 5 mN に近い値では、7 年間のラップにより塗装が劣化していることは明らかです。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラッキングと変形に関する情報は、いずれもハードコートの改良に大いに役立つものです。また、標準偏差が非常に小さいことは、本装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができる。

さて、次はアプリケーションについてです。

ライブチャット

金属基板上の塗料のナノスクラッチ＆マー試験

ナノスクラッチ＆マーテスト

金属基板上の塗料の

作成者

スサナ・カベッロ

はじめに

ハードコートの有無にかかわらず、塗料は最も一般的に使用されるコーティングの1つです。自動車、壁、家電製品など、保護が必要なもの、あるいは美観のために塗られるものなど、ほぼすべてのものに塗られているのがわかります。下地の保護を目的とした塗料には、塗料が燃えないようにする化学物質や、塗料の色落ちやひび割れを防ぐ化学物質が含まれていることが多い。美観を目的とした塗料は、様々な色がありますが、必ずしも下地の保護や長寿命化を目的としたものではない場合があります。

とはいえ、どの塗料も時間の経過とともに多少の風化はあります。塗料が風化することで、メーカーが意図した特性から変化することがよくあります。より早く欠けたり、熱で剥がれたり、色が抜けたり、ひび割れたりすることもある。このような経年変化による塗料の性質の変化が、メーカーが豊富な品揃えを実現する理由です。塗料は、個々の顧客のさまざまな要求を満たすために調整される。

品質管理におけるナノスクラッチテストの重要性

塗料メーカーにとって、塗料がひび割れに耐えられるかどうかは大きな関心事です。塗料がひび割れ始めると、塗られた下地を保護することができず、顧客の満足を得られない。例えば、車の側面に枝が当たって、その直後に塗装が欠け始めたら、塗装の品質が悪いということで、塗料メーカーはビジネスを失うことになる。塗料の質は非常に重要で、塗料の下にある金属が露出すると、その新しい露出によって錆や腐食が始まる可能性があるからです。

 

このような理由は、家庭用品や事務用品、電子機器、玩具、研究用具など、他のいくつかの分野にも当てはまります。金属コーティングに塗った当初はひび割れしにくい塗料であっても、サンプルに風化が生じると、時間の経過とともに特性が変化することがあります。そのため、塗料サンプルが風化した段階でテストしてもらうことが非常に重要なのです。高い負荷がかかると割れるのは仕方ないとしても、経年変化でどの程度弱くなるか、どの程度の深さの傷がつくかを予測し、消費者に最適な製品を提供することがメーカーには求められているのです。

測定目的

サンプルの挙動の影響を観察するためには、制御され監視された方法でスクラッチのプロセスをシミュレートする必要があります。このアプリケーションでは、ナノスクラッチ試験モードのNANOVEA PB1000メカニカルテスターを使用して、金属基板上の約7年前の30～50μm厚の塗装サンプルに破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定しています。

2μmのダイヤモンドチップスタイラスを用い、0.015mNから20.00mNまでの段階的な荷重で、塗装に傷をつけます。スクラッチの真の深さの値を決定するために、0.2 mNの荷重で塗膜の前後スキャンを実施しました。真の深さは、試験中のサンプルの塑性変形と弾性変形を解析したもので、ポストスキャンは傷の塑性変形のみを解析したものである。コーティングがクラックで破損した点を破損点とする。ASTMD7187を参考に、試験パラメータを決定しました。

 

このことから、風化したサンプルを使用することで、より弱い状態の塗料サンプルをテストすることができ、失敗のポイントが少なくなったと結論づけられます。

 

このサンプルに対して、以下の5つのテストを実施した。

は、正確な故障限界荷重を決定します。

ナノビア

PB1000

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テストパラメーター

次 ASTM D7027

図1に示すように、192点の輝線を生成する高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、ラフネススタンダードの表面をスキャンしています。この192点の輝線が試料表面を同時にスキャンするため、スキャン速度が大幅に向上しました。

ロードタイプ プログレッシブ
初期荷重 0.015 mN
最終荷重 20 mN
荷重レート 20 mN/min
スクラッチの長さ 1.6mm
スクランチスピード、dx/dt 1.601 mm/min
プリスキャンロード 0.2 mN
POST-SCAN LOAD 0.2 mN
円錐型圧子 90°コーン 先端半径2μm

圧子型

円錐形（コニカル）

ダイヤモンド90°コーン

2 µm の先端半径

円錐型圧子 ダイヤモンド90°コーン 先端半径2μm

結果

本節では、スクラッチテストで発生した故障について収集したデータを紹介する。最初のセクションでは、スクラッチで観察された不具合について説明し、報告された臨界荷重を定義しています。次のセクションでは、すべてのサンプルの臨界荷重の要約表とグラフを掲載しています。最後の部分では、各サンプルについて、各スクラッチの臨界荷重、各故障の顕微鏡写真、試験のグラフという詳細な結果を示しています。

観測された不具合と限界荷重の定義

致命的な失敗

イニシャルダメージ

スクラッチトラックに沿って、最初にダメージが観察されるポイントです。

ナノスクラッチクリティカルフェイルイシャルダメージ

致命的な失敗

全損

この時点では、スクラッチトラックに沿って塗装が欠けたり、ひび割れたりしているところがより大きなダメージとなっています。

ナノスクラッチ クリティカルファイヤー コンプリートダメージ

詳細結果

* 基材にクラックが入った時点での破壊値です。

クリティカルロード
スクラッチ イニシャルダメージ [mN］ 完全な損傷［μm］。
1 14.513 4.932
2 3.895 4.838
3 3.917 4.930
アベレージ 3.988 4.900
STD DEV 0.143 0.054
ナノスクラッチ試験によるフルスクラッチの顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

図2: フルスクラッチの顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

ナノスクラッチ試験による初期ダメージの顕微鏡写真（1000倍拡大）

図3: 初期損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

ナノスクラッチテストによる完全損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

図4: 完全損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

リニアナノスクラッチ試験 摩擦力・摩擦係数

図5: 摩擦力、摩擦係数。

リニアナノスクラッチ表面形状

図6: 表面形状。

リニアナノスクラッチテスト 真深度と残留深度

図7: True DepthとResidual Depthです。

まとめ

ナノベア メカニカルテスター の中に ナノスクラッチテスター モードでは、塗膜やハードコートの実際の故障を数多くシミュレーションすることができます。制御された厳密な監視のもとで荷重を増加させることで、どのような荷重で故障が発生するかを特定することが可能です。これにより、耐スクラッチ性の定量的な値を決定することができます。風化がない状態でテストしたコーティングは、約22mNで最初のクラックが発生することが知られています。5mNに近い値で、7年間のラップが塗装を劣化させていることがわかります。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラックと変形に関する情報の両方が、ハードコートの改良に大いに役立つのです。標準偏差が非常に小さいことも、この装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができます。

さて、次はアプリケーションについてです。

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3Dプロフィロメトリーによるラフネスマッピング検査

アバウトマッピングインスペクション

3Dプロフィロメトリーによる

作成者

DUANJIE, PhD

はじめに

表面粗さとテクスチャーは、製品の最終的な品質と性能に影響を与える重要な要素です。表面の粗さ、質感、一貫性を十分に理解することは、最適な加工や管理手段を選択するために不可欠です。不良品を迅速に特定し、生産ラインの条件を最適化するために、製品表面の迅速かつ定量的で信頼性の高いインライン検査が必要とされています。

インライン表面検査における3D非接触プロフィロメータの重要性

製品の表面欠陥は、材料の加工や製品の製造に起因します。インライン表面品質検査により、最終製品の最も厳密な品質管理が保証されます。ナノベア 3D非接触光学式プロファイラー 非接触でサンプルの粗さを測定する独自の機能を備えたクロマティック ライト テクノロジーを利用します。ラインセンサーにより、大面積の3次元形状を高速にスキャンできます。解析ソフトウェアによってリアルタイムで計算される粗さのしきい値は、高速かつ信頼性の高い合否判定ツールとして機能します。

測定目的

本研究では、高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、欠陥のあるテフロン試料の表面を検査し、NANOVEAの機能を紹介する。

生産ラインでの表面検査を迅速かつ確実に行うための非接触型プロファイラーです。

ナノビア

ST400

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結果・考察

の3次元表面解析 ラフネス標準試料

図1に示すように、192点の輝線を生成する高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、ラフネススタンダードの表面をスキャンしています。この192点の輝線が試料表面を同時にスキャンするため、スキャン速度が大幅に向上しました。

図2は、粗さ標準サンプルの表面高さマップおよび粗さ分布マップの偽色図を示す。図2aにおいて、粗さ標準試料は、標準粗さブロックの各々において変化した色の勾配によって表されるように、わずかに傾斜した表面を示している。図2bでは、均質な粗さ分布がディファレンシャル粗さブロックに示されており、その色はブロック内の粗さを表している。

図3は、粗さの閾値を変えて解析ソフトウェアが生成した合否判定マップの例である。表面粗さがある設定された閾値以上の場合、粗さブロックが赤くハイライトされる。これは、ユーザーがサンプルの表面仕上げの品質を判断するための粗さ閾値を設定するためのツールを提供するものである。

図1: ラフネススタンダードサンプルの光ラインセンサースキャニング

a. サーフェスハイトマップ：

b. ラフネスマップ：

図2: 粗さ基準サンプルの表面高さマップと粗さ分布マップのフォールスカラー図です。

図3: ラフネス閾値に基づく合否判定マップ。

欠陥のあるテフロン試料の表面検査

図4にTelonサンプル表面の表面高さマップ、粗さ分布マップ、合否判定粗さ閾値マップを示します。Telonサンプルは、表面高さマップに示すように、サンプルの右側中央に隆起が形成されている。

a. サーフェスハイトマップ：

図4bのパレットの異なる色は、局所的な表面の粗さ値を表しています。ラフネスマップは、テフロンサンプルの無傷の領域で均一な粗さを示している。しかし、凹んだリングや摩耗痕のような欠陥は明るい色で強調されています。ユーザーは、図4cに示すように、表面欠陥の位置を特定するための合否判定用粗さ閾値を簡単に設定することができます。このようなツールにより、ユーザーは生産ラインにおける製品の表面品質をその場で監視し、不良品を時間内に発見することができます。製品がインライン光学センサーを通過する際に、リアルタイムの粗さ値が計算され記録されるため、品質管理のための高速かつ信頼性の高いツールとして機能することができます。

b. ラフネスマップ：

c. 合否判定用ラフネス閾値マップ：

図4: サーフェスハイトマップ、ラフネスディストリビューションマップ、そして Telonサンプル表面の合否判定用粗さ閾値マップ。

まとめ

このアプリケーションでは、光ラインセンサーを搭載したNANOVEA ST400 3D非接触光プロファイラーが、信頼性の高い品質管理ツールとして、効果的かつ効率的に機能することを示しました。

光学式ラインセンサーは、192点の輝線を発生させてサンプル表面を同時にスキャンするため、スキャン速度の大幅な向上につながる。生産ラインに設置することで、製品の表面粗さをその場でモニターすることができます。粗さのしきい値は、製品の表面品質を判断する信頼できる基準として機能するため、ユーザーは不良品にいち早く気付くことができます。

ここに示したデータは、解析ソフトウェアで利用可能な計算の一部に過ぎません。ナノベアプロフィロメーターは、半導体、マイクロエレクトロニクス、太陽電池、光ファイバー、自動車、航空宇宙、冶金、機械加工、コーティング、医薬品、バイオメディカル、環境などの分野で、ほぼすべての表面を測定します。

さて、次はアプリケーションについてです。

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