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カテゴリー摩擦試験|摩擦係数

 

工業用コーティング剤の傷と摩耗の評価

工業用コーティング

トライボメータによる傷や摩耗の評価

作成者

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

はじめに

アクリルウレタン塗料は、速乾性の保護塗料の一種で、床用塗料や自動車用塗料など様々な工業用途に広く使用されています。床用塗料として使用する場合、歩道、縁石、駐車場など、足やゴム車の通行量が多い場所に使用することができます。

品質管理におけるスクラッチテストと摩耗テストの重要性

従来、アクリルウレタン床用塗料の耐摩耗性評価には、ASTM D4060規格に準拠したテーバー摩耗試験が行われてきた。しかし、規格にあるように「材料によっては、試験中にホイールの研磨特性が変化するため、テーバー摩耗試験でばらつきが生じることがある」1ため、試験結果の再現性が低く、異なる試験所からの報告値を比較することが困難な場合があります。また、Taber摩耗試験では、耐摩耗性は指定された摩耗回数における重量減少として計算される。しかし、アクリルウレタン系床用塗料の推奨乾燥膜厚は37.5~50μm2である。

テーバーアブレーザーによる激しい摩耗は、アクリルウレタン塗膜を素早く摩耗させ、基材に質量損失を生じさせ、塗膜の重量減少の計算に大きな誤差を生じさせます。また、摩耗試験中に塗料に研磨粒子が混入することも、誤差の原因となります。したがって、塗膜の摩耗評価を再現性よく行うためには、十分に制御された定量的で信頼性の高い測定が重要です。さらに、その スクラッチテスト は、実際のアプリケーションで早期の接着剤/粘着剤の不具合を検出することができます。

測定目的

この研究では、NANOVEA を紹介します。 トライボメータ メカニカルテスター 工業用コーティングの評価と品質管理に最適です。

トップコートの異なるアクリルウレタン床用塗料の摩耗プロセスをナノビアトライボメータを用いて制御・監視しながらシミュレートしています。マイクロスクラッチ試験により、塗膜の凝集破壊や接着破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定します。

ナノビア T100

コンパクトな空気圧式トライボメータ

ナノビア PB1000

大型プラットフォーム・メカニカルテスター

試験方法

この研究では,耐久性を向上させる目的で,同じ下塗り剤(ベースコート)と同じ処方の上塗り剤を持つ市販の4つの水性アクリル床用塗料を評価しました。これらの4つの塗料は,試料A,B,C,Dとします。

摩耗試験

NANOVEA トライボメーターは、摩擦係数、COF、耐摩耗性などのトライボロジー挙動を評価するために適用されました。 SS440 ボールチップ (直径 6 mm、グレード 100) を試験対象の塗料に適用しました。 COF はその場で記録されました。摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して評価されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n は回転数です。表面粗さと摩耗痕跡は NANOVEA によって評価されました 光学式表面形状計、摩耗跡の形態を光学顕微鏡を使用して検査しました。

摩耗試験パラメータ

ノーマルフォース

20 N

スピード

15m/分

試験期間

100サイクル、150サイクル、300サイクル、800サイクル

スクラッチテスト

ロックウェルCダイヤモンドスタイラス(半径200μm)を搭載したナノベアメカニカルテスターを用い、マイクロスクラッチテスターモードで塗装サンプルの順荷重スクラッチ試験を実施しました。最終荷重は2種類使用しました。最終荷重は、プライマーからの塗膜剥離を調べるための5Nと、金属下地からのプライマー剥離を調べるための35Nの2種類を使用しました。試験結果の再現性を確保するため、各試料について同じ試験条件で3回の試験を繰り返しました。

スクラッチ長さ全体のパノラマ画像が自動的に作成され、その臨界破壊位置がシステムソフトウェアによって印加荷重と関連付けられました。このソフトウェア機能により、ユーザーはスクラッチテスト直後に顕微鏡下で臨界荷重を決定する必要がなく、いつでもスクラッチトラックの解析を行うことができるようになりました。

スクラッチテストパラメータ

ロードタイププログレッシブ
初期荷重0.01 mN
最終荷重5 N / 35 N
荷重レート10 / 70 N/min
スクラッチの長さ3mm
スクラッチ速度、dx/dt6.0mm/分
圧子ジオメトリー120º コーン
圧子材料(先端部)ダイヤモンド
圧子先端半径200 μm

摩耗試験結果

各試料について,異なる回転数(100,150,300,800サイクル)で4回のピンオンディスク摩耗試験を実施し,摩耗の進行を観察した。摩耗試験を行う前に,NANOVEA 3D非接触プロファイラで試料の表面形状を測定し,表面粗さを定量化した.図1に示すように、すべてのサンプルの表面粗さは約1μmと同等であった。COFは、図2に示すように、摩耗試験中にその場で記録されました。図4は、100、150、300、および800サイクル後の摩耗痕の変化を示し、図3は、摩耗プロセスの異なる段階での異なる試料の平均摩耗速度をまとめたものである。

 

他の 3 つのサンプルの COF 値が ~0.07 であるのに対して、サンプル A は初期に ~0.15 という非常に高い COF を示し、徐々に増加し 300 回の摩耗サイクルの後に ~0.3 で安定しました。このような高いCOFは摩耗プロセスを加速し、図4に示すように相当量の塗料カスを発生させます。サンプルAのトップコートは、最初の100回転で除去され始めています。図 3 に示すように、サンプル A は最初の 300 サイクルで ~5 μm2/N という最高の摩耗率を示し、金属基材の耐摩耗性が向上したため ~3.5 μm2/N にわずかに減少しています。サンプルCのトップコートは、図4に示すように、150摩耗サイクルの後に破損し始め、これは図2のCOFの増加によっても示されています。

 

これに対し、試料Bと試料Dは、トライボロジー特性が向上しています。試料Bは試験中ずっと低いCOFを維持しており、COFは~0.05から~0.1へとわずかに増加しています。このような潤滑効果は耐摩耗性を大幅に向上させ、800回の摩耗サイクルの後でもトップコートは下地のプライマーに対して優れた保護効果を発揮しています。サンプルBでは、800回の摩耗サイクルで、最小の平均摩耗量である〜0.77μm2/Nが測定されています。サンプルDのトップコートは、図2のCOFの急激な増加によって反映されているように、375サイクル後に剥離し始めます。サンプルDの平均摩耗量は、800サイクルで約1.1μm2/Nです。

 

ナノビアトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、再現性のある評価と市販の床・自動車塗料の品質管理を保証する、定量的で信頼性の高い摩耗評価を提供します。さらに、COFのその場測定が可能なため、摩耗プロセスのさまざまな段階とCOFの変化を関連付けることができ、さまざまな塗膜の摩耗メカニズムや摩擦特性に関する基礎的な理解を深める上で重要な役割を果たします。

図1: 塗料サンプルの3Dモルフォロジーとラフネス

図2: ピンオンディスクテスト時のCOF

図3: 塗料の違いによる摩耗速度の変化

図4: ピンオンディスク試験中の摩耗痕の推移

スクラッチテスト結果

図5は例としてサンプルAのスクラッチ長さの関数として法線力、摩擦力、真の深さをプロットしたものです。オプションのアコースティックエミッションモジュールを取り付けることで、より詳細な情報を得ることができます。法線荷重が直線的に増加するにつれて、圧痕の先端は徐々に試験サンプルに沈み込み、真の深さが徐々に増加することが反映されています。摩擦力と真の深さの曲線の傾きの変化は、コーティングの破壊が起こり始めることを示唆するものの一つとして使用することができます。

図5: 試料Aのスクラッチ試験における法線力,摩擦力および真の深さのスクラッチ長さ依存性。 試料Aの最大荷重5Nのスクラッチ試験における法線力,摩擦力,真深さの関数。

図6と図7は、それぞれ最大荷重5Nと35Nで試験した4つの塗料サンプルのフルスクラッチを示しています。サンプルDは、プライマーを剥離させるために50Nという高い荷重を必要としました。最終荷重5 Nのスクラッチ試験(図6)は上塗り塗料の凝集/接着破壊を評価し、35 Nのもの(図7)はプライマーの剥離を評価しています。顕微鏡写真中の矢印は、上塗り塗料または下塗り塗料がプライマーまたは下地から完全に剥離し始める時点を示しています。この時の荷重、いわゆる臨界荷重Lcは、表1にまとめたように、塗料の凝集性や接着性を比較するために使用されます。

 

塗料サンプルDが最も界面密着性が高く、塗料剥離で4.04N、プライマー剥離で36.61Nという最高のLc値を示していることがわかります。サンプルBは2番目に優れた耐傷性を示しています。スクラッチ分析から、塗料の配合の最適化が、アクリル系床用塗料の機械的挙動、より具体的には耐スクラッチ性と接着性に重要であることが示された。

表1: 重要な負荷のまとめ

図6: 最大荷重5Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

図7: 最大荷重35Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

まとめ

ナノビアメカニカルテスターとトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、商業用フロアコーティングや自動車用コーティングの評価と品質管理に優れたツールです。スクラッチモードのナノビアメカニカルテスターは、塗膜システムの付着性/凝集性の問題を検出できます。ナノビアトライボメータは、塗料の耐摩耗性と摩擦係数を定量的かつ再現性よく分析することができます。

 

本研究で試験した水性アクリル床用塗料の総合的なトライボロジーおよび機械的解析に基づき、サンプルBは最も低いCOFと摩耗率を持ち、2番目に優れた耐傷性を示す一方、サンプルDは最高の耐傷性と2番目に優れた耐摩耗性を示すことが示されました。この評価により,様々な使用環境下でのニーズに対応した最適な候補を評価・選定することが可能となります。

 

ナノベアメカニカルテスターのナノおよびマイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗の各テスターモードがあり、1 つのモジュールで塗料評価に利用できる最も広範な試験法を提供しています。ナノベアトライボメータは、ISO および ASTM に準拠した回転およびリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗および摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンの各モジュールを 1 つの統合済みシステムで利用できます。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械的/トライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションとなっています。オプションのNANOVEA非接触光学式プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、スクラッチや摩耗痕の高解像度3Dイメージングが可能です。

さて、次はアプリケーションについてです。

窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

品質管理検査

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン(TiN)は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。

チタンコーティングのスクラッチテストの重要性

保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は,コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

測定目的

この研究では、NANOVEA が メカニカルテスター スクラッチ モードでの測定は、制御された定量的な方法で保護 TiN コーティングの凝集力/接着強度を評価するのに最適です。

ナノビア

PB1000

試験条件

NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。 スクラッチテスト の3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています:

ローディングモード プログレッシブ・リニア

初期荷重

0.02 N

最終荷重

10 N

荷重レート

20N/分

スクラッチの長さ

5mm

圧子種類

球形コニカル

ダイヤモンド、半径20μm

結果・考察

図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数(COF)、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重(Lc)値は,図4にまとめられています。

針入深さ,COF,アコースティックエミッションの変化から,本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時に は、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。

これに対し,試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し,それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ,摩擦係数(COF)およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。

この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。

図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化

図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック

図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥

図4: TiNコーティングの限界荷重(Lc)値のまとめ

まとめ

この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜/基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。

ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。

さて、次はアプリケーションについてです。

極低速域での摩擦評価

 

低速域での摩擦評価の重要性

摩擦とは、固体表面同士を滑らせて相対運動に抵抗させる力のことである。この2つの接触面の相対運動が起こると、界面での摩擦により運動エネルギーが熱に変換される。また、このようなプロセスは、材料の摩耗、ひいては使用中の部品の性能劣化につながる可能性がある。
ゴムは伸び率が大きく、弾力性に富み、防水性や耐摩耗性にも優れているため、自動車のタイヤやワイパーブレード、靴底など、摩擦が重要な役割を果たすさまざまな用途や製品に幅広く使用されている。これらの用途の性質や要求に応じて、異なる材料に対して高い摩擦と低い摩擦のどちらかが望まれる。そのため、さまざまな表面に対するゴムの摩擦を制御し、信頼性の高い方法で測定することが重要になります。



測定目的

さまざまな材料に対するゴムの摩擦係数 (COF) は、Nanovea を使用して制御および監視された方法で測定されます。 トライボメータ。この研究では、極低速でさまざまな材料の COF を測定する Nanovea トライボメーターの能力を紹介したいと思います。




結果および考察

3種類の材料(Stainless steel SS 316, Cu 110, optional Acrylic)に対するゴム球(φ6mm, RubberMill)の摩擦係数(COF)をNanovea Tribometerで評価した.試験した金属サンプルは、測定前に機械的に研磨し、鏡面仕上げとした。法線荷重を加えた際のゴム球のわずかな変形によって面積接触が生じ、COF測定に対する試料表面のアスペリティや不均一性の影響を軽減することもできます。試験パラメータを表 1 に示す。


 

4種類の速度で異なる素材に対してゴム球を衝突させたときのCOFを図2に示す。2 に、ソフトウェアによって自動的に計算された平均 COF をまとめ、図 3 で比較した。興味深いことに、金属試料(SS 316 と Cu 110)は、回転速度が 0.01 rpm という非常に低い値から 5 rpm まで上昇すると、COF が著しく増加することがわかります。この結果は、いくつかの研究室から報告されている結果と一致している。Groschが提案したように4 ゴムの摩擦は、主に(1)ゴムと他の材料の接着、(2)表面の凹凸によるゴムの変形によるエネルギー損失の2つのメカニズムで決定される。シャラマッハ5 軟質ゴム球と硬質表面との界面において,ゴムが相手材から剥離する波が観察された。ゴムが基材表面から剥離する力と剥離の波の速度から、試験中の異なる速度での摩擦の違いを説明することができる。

これに対し、ゴムとアクリルのカップルは、異なる回転数で高いCOFを示しました。回転速度が0.01 rpmから5 rpmまで上昇すると、COF値は1.02から1.09までわずかに上昇した。このような高いCOFは、おそらく試験中に形成された接触面の局所的な化学結合が強くなったことに起因しています。



 
 

 

 




結論



本研究では、ゴムが極低速で、硬い表面に対する摩擦が相対運動の速度が上がるにつれて大きくなるという特異な摩擦挙動を示すことを示した。ゴムは、異なる材料の上を滑るとき、異なる摩擦を示します。ナノベーストライボメータは、異なる速度で制御・監視された方法で材料の摩擦特性を評価することができ、ユーザーは材料の摩擦メカニズムの基本的な理解を深め、目標とするトライボロジー工学アプリケーションに最適な材料カップルを選択することが可能です。

ナノベーストライボメータは、ISOおよびASTMに準拠した回転モードとリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗・摩擦試験と、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンを1つの統合されたシステムで利用することが可能です。0.01 rpmまでの極めて低い速度で回転ステージを制御し、摩擦の変化をその場でモニターすることが可能です。ナノベアの比類なき製品群は、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、および基材のトライボロジー特性をフルレンジで測定するための理想的なソリューションとなります。

さて、次はアプリケーションについてです。

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性を理解することは、非常に重要です。マイクロエレクトロニクスデバイスの製造工程は、300 以上の異なる処理工程があり、6 週間から 8 週間かかることもあります。この工程では、どの工程で失敗しても時間と費用の損失につながるため、ウェハー基板は製造の極限状態に耐えられる必要があります。のテストは 硬度また、ウェーハの接着性、耐スクラッチ性、COF/磨耗率は、製造工程や塗布工程で課せられる条件に耐え、故障が発生しないように一定の条件を満たす必要があります。

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性

セルフクリーニングガラスコーティングの摩擦測定

セルフクリーニングガラスコーティングは、水や油をはじく低い表面エネルギーを持っています。このコーティングを施すことで、ガラスの表面を汚れから守り、汚れをつきにくくすることができます。 イージークリーンコーティングは、ガラス清掃にかかる水とエネルギーの使用量を大幅に削減します。また、刺激の強い有毒な化学洗剤を必要としないため、鏡、シャワーガラス、窓ガラス、フロントガラスなど、住宅や商業施設のさまざまな用途で、環境にやさしい選択肢となります。

セルフクリーニングガラスコーティングの摩擦測定

トライボメータによるスクラッチ硬度測定

この研究では、ナノベー トライボメータ は、さまざまな金属の引っかき硬度を測定するために使用されます。その
高精度、高再現性のスクラッチ硬さ測定が可能です。
ナノベーストライボメータは、トライボロジーとメカニカルな評価のための、より完全なシステムです。

トライボメータによるスクラッチ硬度測定

ハンクス液の心内膜リードのバイオトライボロジー

この研究では、Nanovea を使用してハンクス ソリューションで、さまざまな材料で作られた心内膜ペーシング リードのナノ摩擦と摩耗挙動をシミュレーションし、比較しました。 機械式トライボメータそれぞれ

ハンクス液による心内膜リードのナノ・マイクロ・バイオ・トライボロジー