作成者
DUANJIE LI, PhD
一般にテフロンとして知られるポリテトラフルオロエチレン (PTFE) は、適用される荷重に応じて、非常に低い摩擦係数 (COF) と優れた耐摩耗性を備えたポリマーです。 PTFE は、優れた化学的不活性性、327°C (620°F) の高い融点を示し、低温でも高い強度、靭性、および自己潤滑性を維持します。 PTFE コーティングは優れた耐摩耗性を備えているため、自動車、航空宇宙、医療、特に調理器具などの幅広い産業用途で非常に人気があります。
超低摩擦係数 (COF)、優れた耐摩耗性、および高温での優れた化学的不活性性の組み合わせにより、PTFE は焦げ付き防止パンコーティングとして理想的な選択肢となります。研究開発中の機械プロセスをさらに強化し、品質管理プロセスにおける誤動作防止と安全対策の最適な制御を確実にするには、PTFE コーティングの摩擦機械プロセスを定量的に評価するための信頼できる技術を持つことが重要です。意図した性能を確保するには、コーティングの表面摩擦、磨耗、付着を正確に制御することが不可欠です。
試験方法
摩擦係数 (COF) や耐摩耗性を含む PTFE コーティング サンプルのトライボロジー挙動は、NANOVEA を使用して評価されました。 トライボメータ 直線往復モードで。直径 3 mm (グレード 100) のステンレス鋼 440 ボールチップをコーティングに対して使用しました。 PTFE コーティング摩耗試験中、COF を継続的に監視しました。
摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して計算されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n はストローク数です。摩耗痕跡プロファイルは NANOVEA を使用して評価されました。 光学式粗さ計、摩耗跡の形態は光学顕微鏡を使用して検査されました。
| LOAD | 30 N |
| テスト期間 | 5分 |
| スライディングレート | 80rpm |
| トラックの振幅 | 8mm |
| 革命 | 300 |
| ボール径 | 3mm |
| ボール材質 | ステンレス440 |
| ルーブリック | なし |
| 大気 | 空気 |
| 温度 | 230℃（室温） |
| 湿度 | 43% |
試験方法
PTFE引っかき付着力測定はNANOVEAを使用して実施しました。 メカニカルテスター マイクロ スクラッチ テスター モードで 1200 Rockwell C ダイヤモンド スタイラス (半径 200 μm) を使用。
結果の再現性を確保するために、同一のテスト条件下で 3 つのテストが実行されました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.01 mN |
| 最終荷重 | 20 mN |
| 荷重レート | 40mN/分 |
| スクラッチの長さ | 3mm |
| スクラッチ速度、dx/dt | 6.0mm/分 |
| 圧子ジオメトリー | 120o ロックウェル C |
| 圧子材料（先端部） | ダイヤモンド |
| 圧子先端半径 | 200 μm |
その場で記録された COF を図 1 に示します。PTFE の粘着性が低いため、テストサンプルは最初の 130 回転中に約 0.18 の COF を示しました。ただし、コーティングが突き抜けて、その下の基材が露出すると、COF は約 1 まで突然増加しました。直線往復試験の後、NANOVEA を使用して摩耗痕跡プロファイルを測定しました。 非接触光学式粗さ計得られたデータから、対応する摩耗率は約 2.78 × 10-3 mm3/Nm と計算され、摩耗痕跡の深さは 44.94 μm と決定されました。
図1: PTFE コーティング摩耗試験中の COF の変化。
図2: 摩耗痕 PTFE のプロファイル抽出。
| 最大COF | 0.217 |
| Min COF | 0.125 |
| 平均COF | 0.177 |
| 最大COF | 0.217 |
| Min COF | 0.125 |
| 平均COF | 0.177 |
表1: 摩耗試験中の破過前後の COF。
基材への PTFE コーティングの接着力は、200 µm のダイヤモンド スタイラスを使用したスクラッチ テストを使用して測定されます。顕微鏡写真を図 3 と図 4 に示し、COF の変化と浸透深さを図 5 に示します。PTFE コーティングのスクラッチ試験の結果を表 4 にまとめます。ダイヤモンドスタイラスにかかる負荷が増加するにつれて、ダイヤモンドスタイラスは徐々にコーティングに浸透し、 COFの増加につながります。荷重が約 8.5 N に達すると、高圧下でコーティングの突き抜けと基材の露出が発生し、COF が約 0.3 に達しました。表 2 に示す低い St Dev は、NANOVEA 機械試験機を使用して実施した PTFE コーティングのスクラッチ試験の再現性を示しています。
図3: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。
図4: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。
図5: PTFE の臨界破損点の線を示す摩擦グラフ。
| スクラッチ | 障害点 [N] | 摩擦力[N] | COF |
| 1 | 0.335 | 0.124 | 0.285 |
| 2 | 0.337 | 0.207 | 0.310 |
| 3 | 0.380 | 0.229 | 0.295 |
| 平均 | 8.52 | 2.47 | 0.297 |
| 聖開発者 | 0.17 | 0.16 | 0.012 |
表2: スクラッチ テスト中の臨界荷重、摩擦力、COF の概要。
この研究では、NANOVEA T50 トライボメーターを線形往復モードで使用して、焦げ付き防止パンの PTFE コーティングの摩耗プロセスのシミュレーションを実施しました。 PTFE コーティングは約 0.18 の低い COF を示し、コーティングは約 130 回転でブレークスルーを経験しました。金属基材に対する PTFE コーティングの接着力の定量的評価は、NANOVEA 機械試験機を使用して実行されました。この試験では、コーティング接着力破壊の臨界荷重は約 8.5 N であると測定されました。
NANOVEA トライボメータは、ISO および ASTM 準拠の回転モードおよび線形モードを使用した、正確で再現性のある摩耗および摩擦試験機能を提供します。これらは、高温摩耗、潤滑、摩擦腐食用のオプションのモジュールを提供しており、すべて単一システムに統合されています。この多用途性により、ユーザーは実際のアプリケーション環境をより正確にシミュレートし、さまざまな材料の摩耗メカニズムやトライボロジー特性を深く理解できるようになります。
NANOVEA 機械試験機は、Nano、Micro、および Macro モジュールを提供しており、それぞれのモジュールには ISO および ASTM 準拠の押し込み、傷、摩耗試験モードが含まれており、単一システムで利用できる最も広範でユーザーフレンドリーな試験機能を提供します。
ハードコートの有無にかかわらず、塗料は最も一般的に使用されるコーティングの1つです。自動車、壁、家電製品など、保護が必要なもの、あるいは美観のために塗られるものなど、ほぼすべてのものに塗られているのがわかります。下地の保護を目的とした塗料には、塗料が燃えないようにする化学物質や、塗料の色落ちやひび割れを防ぐ化学物質が含まれていることが多い。美観を目的とした塗料は、様々な色がありますが、必ずしも下地の保護や長寿命化を目的としたものではない場合があります。
とはいえ、どの塗料も時間の経過とともに多少の風化はあります。塗料が風化することで、メーカーが意図した特性から変化することがよくあります。より早く欠けたり、熱で剥がれたり、色が抜けたり、ひび割れたりすることもある。このような経年変化による塗料の性質の変化が、メーカーが豊富な品揃えを実現する理由です。塗料は、個々の顧客のさまざまな要求を満たすために調整される。
塗料メーカーにとって、塗料がひび割れに耐えられるかどうかは大きな関心事です。塗料がひび割れ始めると、塗られた下地を保護することができず、顧客の満足を得られない。例えば、車の側面に枝が当たって、その直後に塗装が欠け始めたら、塗装の品質が悪いということで、塗料メーカーはビジネスを失うことになる。塗料の質は非常に重要で、塗料の下にある金属が露出すると、その新しい露出によって錆や腐食が始まる可能性があるからです。
このような理由は、家庭用品や事務用品、電子機器、玩具、研究用具など、他のいくつかの分野にも当てはまります。金属コーティングに塗った当初はひび割れしにくい塗料であっても、サンプルに風化が生じると、時間の経過とともに特性が変化することがあります。そのため、塗料サンプルが風化した段階でテストしてもらうことが非常に重要なのです。高い負荷がかかると割れるのは仕方ないとしても、経年変化でどの程度弱くなるか、どの程度の深さの傷がつくかを予測し、消費者に最適な製品を提供することがメーカーには求められているのです。
測定目的
サンプルの挙動の影響を観察するためには、制御され監視された方法でスクラッチのプロセスをシミュレートする必要があります。このアプリケーションでは、ナノスクラッチ試験モードのNANOVEA PB1000メカニカルテスターを使用して、金属基板上の約7年前の30～50μm厚の塗装サンプルに破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定しています。
2μmのダイヤモンドチップスタイラスを用い、0.015mNから20.00mNまでの段階的な荷重で、塗装に傷をつけます。スクラッチの真の深さの値を決定するために、0.2 mNの荷重で塗膜の前後スキャンを実施しました。真の深さは、試験中のサンプルの塑性変形と弾性変形を解析したもので、ポストスキャンは傷の塑性変形のみを解析したものである。コーティングがクラックで破損した点を破損点とする。ASTMD7187を参考に、試験パラメータを決定しました。
このことから、風化したサンプルを使用することで、より弱い状態の塗料サンプルをテストすることができ、失敗のポイントが少なくなったと結論づけられます。
このサンプルに対して、以下の5つのテストを実施した。
は、正確な故障限界荷重を決定します。
ナノビア
PB1000
次 ASTM D7027
図1に示すように、192点の輝線を生成する高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、ラフネススタンダードの表面をスキャンしています。この192点の輝線が試料表面を同時にスキャンするため、スキャン速度が大幅に向上しました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.015 mN |
| 最終荷重 | 20 mN |
| 荷重レート | 20 mN/min |
| スクラッチの長さ | 1.6mm |
| スクランチスピード、dx/dt | 1.601 mm/min |
| プリスキャンロード | 0.2 mN |
| POST-SCAN LOAD | 0.2 mN |
圧子型
円錐形（コニカル）
ダイヤモンド90°コーン
2 µm の先端半径
本節では、スクラッチテストで発生した故障について収集したデータを紹介する。最初のセクションでは、スクラッチで観察された不具合について説明し、報告された臨界荷重を定義しています。次のセクションでは、すべてのサンプルの臨界荷重の要約表とグラフを掲載しています。最後の部分では、各サンプルについて、各スクラッチの臨界荷重、各故障の顕微鏡写真、試験のグラフという詳細な結果を示しています。
観測された不具合と限界荷重の定義
致命的な失敗
イニシャルダメージ
スクラッチトラックに沿って、最初にダメージが観察されるポイントです。
致命的な失敗
全損
この時点では、スクラッチトラックに沿って塗装が欠けたり、ひび割れたりしているところがより大きなダメージとなっています。
詳細結果
* 基材にクラックが入った時点での破壊値です。
| クリティカルロード | ||
| スクラッチ | イニシャルダメージ [mN］ | 完全な損傷［μm］。 |
| 1 | 14.513 | 4.932 |
| 2 | 3.895 | 4.838 |
| 3 | 3.917 | 4.930 |
| アベレージ | 3.988 | 4.900 |
| STD DEV | 0.143 | 0.054 |
図2: フルスクラッチの顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図3: 初期損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図4: 完全損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。
図5: 摩擦力、摩擦係数。
図6: 表面形状。
図7: True DepthとResidual Depthです。
ナノベア メカニカルテスター の中に ナノスクラッチテスター モードでは、塗膜やハードコートの実際の故障を数多くシミュレーションすることができます。制御された厳密な監視のもとで荷重を増加させることで、どのような荷重で故障が発生するかを特定することが可能です。これにより、耐スクラッチ性の定量的な値を決定することができます。風化がない状態でテストしたコーティングは、約22mNで最初のクラックが発生することが知られています。5mNに近い値で、7年間のラップが塗装を劣化させていることがわかります。
元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラックと変形に関する情報の両方が、ハードコートの改良に大いに役立つのです。標準偏差が非常に小さいことも、この装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができます。
アクリルウレタン塗料は、速乾性の保護塗料の一種で、床用塗料や自動車用塗料など様々な工業用途に広く使用されています。床用塗料として使用する場合、歩道、縁石、駐車場など、足やゴム車の通行量が多い場所に使用することができます。
従来、アクリルウレタン床用塗料の耐摩耗性評価には、ASTM D4060規格に準拠したテーバー摩耗試験が行われてきた。しかし、規格にあるように「材料によっては、試験中にホイールの研磨特性が変化するため、テーバー摩耗試験でばらつきが生じることがある」1ため、試験結果の再現性が低く、異なる試験所からの報告値を比較することが困難な場合があります。また、Taber摩耗試験では、耐摩耗性は指定された摩耗回数における重量減少として計算される。しかし、アクリルウレタン系床用塗料の推奨乾燥膜厚は37.5～50μm2である。
テーバーアブレーザーによる激しい摩耗は、アクリルウレタン塗膜を素早く摩耗させ、基材に質量損失を生じさせ、塗膜の重量減少の計算に大きな誤差を生じさせます。また、摩耗試験中に塗料に研磨粒子が混入することも、誤差の原因となります。したがって、塗膜の摩耗評価を再現性よく行うためには、十分に制御された定量的で信頼性の高い測定が重要です。さらに、その スクラッチテスト は、実際のアプリケーションで早期の接着剤/粘着剤の不具合を検出することができます。
この研究では，耐久性を向上させる目的で，同じ下塗り剤（ベースコート）と同じ処方の上塗り剤を持つ市販の4つの水性アクリル床用塗料を評価しました。これらの4つの塗料は，試料A，B，C，Dとします。
NANOVEA トライボメーターは、摩擦係数、COF、耐摩耗性などのトライボロジー挙動を評価するために適用されました。 SS440 ボールチップ (直径 6 mm、グレード 100) を試験対象の塗料に適用しました。 COF はその場で記録されました。摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して評価されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n は回転数です。表面粗さと摩耗痕跡は NANOVEA によって評価されました 光学式表面形状計、摩耗跡の形態を光学顕微鏡を使用して検査しました。
ノーマルフォース
20 N
スピード
15m/分
試験期間
100サイクル、150サイクル、300サイクル、800サイクル
ロックウェルCダイヤモンドスタイラス（半径200μm）を搭載したナノベアメカニカルテスターを用い、マイクロスクラッチテスターモードで塗装サンプルの順荷重スクラッチ試験を実施しました。最終荷重は2種類使用しました。最終荷重は、プライマーからの塗膜剥離を調べるための5Nと、金属下地からのプライマー剥離を調べるための35Nの2種類を使用しました。試験結果の再現性を確保するため、各試料について同じ試験条件で3回の試験を繰り返しました。
スクラッチ長さ全体のパノラマ画像が自動的に作成され、その臨界破壊位置がシステムソフトウェアによって印加荷重と関連付けられました。このソフトウェア機能により、ユーザーはスクラッチテスト直後に顕微鏡下で臨界荷重を決定する必要がなく、いつでもスクラッチトラックの解析を行うことができるようになりました。
| ロードタイプ | プログレッシブ |
| 初期荷重 | 0.01 mN |
| 最終荷重 | 5 N / 35 N |
| 荷重レート | 10 / 70 N/min |
| スクラッチの長さ | 3mm |
| スクラッチ速度、dx/dt | 6.0mm/分 |
| 圧子ジオメトリー | 120º コーン |
| 圧子材料（先端部） | ダイヤモンド |
| 圧子先端半径 | 200 μm |
各試料について，異なる回転数（100，150，300，800サイクル）で4回のピンオンディスク摩耗試験を実施し，摩耗の進行を観察した。摩耗試験を行う前に，NANOVEA 3D非接触プロファイラで試料の表面形状を測定し，表面粗さを定量化した．図1に示すように、すべてのサンプルの表面粗さは約1μmと同等であった。COFは、図2に示すように、摩耗試験中にその場で記録されました。図4は、100、150、300、および800サイクル後の摩耗痕の変化を示し、図3は、摩耗プロセスの異なる段階での異なる試料の平均摩耗速度をまとめたものである。
他の 3 つのサンプルの COF 値が ~0.07 であるのに対して、サンプル A は初期に ~0.15 という非常に高い COF を示し、徐々に増加し 300 回の摩耗サイクルの後に ~0.3 で安定しました。このような高いCOFは摩耗プロセスを加速し、図4に示すように相当量の塗料カスを発生させます。サンプルAのトップコートは、最初の100回転で除去され始めています。図 3 に示すように、サンプル A は最初の 300 サイクルで ~5 μm2/N という最高の摩耗率を示し、金属基材の耐摩耗性が向上したため ~3.5 μm2/N にわずかに減少しています。サンプルCのトップコートは、図4に示すように、150摩耗サイクルの後に破損し始め、これは図2のCOFの増加によっても示されています。
これに対し、試料Bと試料Dは、トライボロジー特性が向上しています。試料Bは試験中ずっと低いCOFを維持しており、COFは~0.05から~0.1へとわずかに増加しています。このような潤滑効果は耐摩耗性を大幅に向上させ、800回の摩耗サイクルの後でもトップコートは下地のプライマーに対して優れた保護効果を発揮しています。サンプルBでは、800回の摩耗サイクルで、最小の平均摩耗量である〜0.77μm2/Nが測定されています。サンプルDのトップコートは、図2のCOFの急激な増加によって反映されているように、375サイクル後に剥離し始めます。サンプルDの平均摩耗量は、800サイクルで約1.1μm2/Nです。
ナノビアトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、再現性のある評価と市販の床・自動車塗料の品質管理を保証する、定量的で信頼性の高い摩耗評価を提供します。さらに、COFのその場測定が可能なため、摩耗プロセスのさまざまな段階とCOFの変化を関連付けることができ、さまざまな塗膜の摩耗メカニズムや摩擦特性に関する基礎的な理解を深める上で重要な役割を果たします。
図1: 塗料サンプルの3Dモルフォロジーとラフネス
図2: ピンオンディスクテスト時のCOF
図3: 塗料の違いによる摩耗速度の変化
図4: ピンオンディスク試験中の摩耗痕の推移
図5は例としてサンプルAのスクラッチ長さの関数として法線力、摩擦力、真の深さをプロットしたものです。オプションのアコースティックエミッションモジュールを取り付けることで、より詳細な情報を得ることができます。法線荷重が直線的に増加するにつれて、圧痕の先端は徐々に試験サンプルに沈み込み、真の深さが徐々に増加することが反映されています。摩擦力と真の深さの曲線の傾きの変化は、コーティングの破壊が起こり始めることを示唆するものの一つとして使用することができます。
図5: 試料Aのスクラッチ試験における法線力，摩擦力および真の深さのスクラッチ長さ依存性。 試料Aの最大荷重5Nのスクラッチ試験における法線力，摩擦力，真深さの関数。
図6と図7は、それぞれ最大荷重5Nと35Nで試験した4つの塗料サンプルのフルスクラッチを示しています。サンプルDは、プライマーを剥離させるために50Nという高い荷重を必要としました。最終荷重5 Nのスクラッチ試験（図6）は上塗り塗料の凝集／接着破壊を評価し、35 Nのもの（図7）はプライマーの剥離を評価しています。顕微鏡写真中の矢印は、上塗り塗料または下塗り塗料がプライマーまたは下地から完全に剥離し始める時点を示しています。この時の荷重、いわゆる臨界荷重Lcは、表1にまとめたように、塗料の凝集性や接着性を比較するために使用されます。
塗料サンプルDが最も界面密着性が高く、塗料剥離で4.04N、プライマー剥離で36.61Nという最高のLc値を示していることがわかります。サンプルBは2番目に優れた耐傷性を示しています。スクラッチ分析から、塗料の配合の最適化が、アクリル系床用塗料の機械的挙動、より具体的には耐スクラッチ性と接着性に重要であることが示された。
表1: 重要な負荷のまとめ
図6: 最大荷重5Nのフルスクラッチの顕微鏡写真
図7: 最大荷重35Nのフルスクラッチの顕微鏡写真
ナノビアメカニカルテスターとトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、商業用フロアコーティングや自動車用コーティングの評価と品質管理に優れたツールです。スクラッチモードのナノビアメカニカルテスターは、塗膜システムの付着性/凝集性の問題を検出できます。ナノビアトライボメータは、塗料の耐摩耗性と摩擦係数を定量的かつ再現性よく分析することができます。
本研究で試験した水性アクリル床用塗料の総合的なトライボロジーおよび機械的解析に基づき、サンプルBは最も低いCOFと摩耗率を持ち、2番目に優れた耐傷性を示す一方、サンプルDは最高の耐傷性と2番目に優れた耐摩耗性を示すことが示されました。この評価により，様々な使用環境下でのニーズに対応した最適な候補を評価・選定することが可能となります。
ナノベアメカニカルテスターのナノおよびマイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗の各テスターモードがあり、1 つのモジュールで塗料評価に利用できる最も広範な試験法を提供しています。ナノベアトライボメータは、ISO および ASTM に準拠した回転およびリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗および摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンの各モジュールを 1 つの統合済みシステムで利用できます。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械的/トライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションとなっています。オプションのNANOVEA非接触光学式プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、スクラッチや摩耗痕の高解像度3Dイメージングが可能です。
高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン（TiN）は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。
保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は，コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。
[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.
NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。 スクラッチテスト の3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています：
ローディングモード プログレッシブ・リニア
初期荷重
0.02 N
最終荷重
10 N
荷重レート
20N/分
スクラッチの長さ
5mm
圧子種類
球形コニカル
ダイヤモンド、半径20μm
図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数（COF）、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重（Lc）値は，図4にまとめられています。
針入深さ，COF，アコースティックエミッションの変化から，本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時に は、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。
これに対し，試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し，それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ，摩擦係数（COF）およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。
この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。
図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化
図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック
図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥
図4: TiNコーティングの限界荷重（Lc）値のまとめ
この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜／基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。
ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。
水晶振動子マイクロバランス（QCM）は、ナノグラムレベルの微小質量を精密に測定することができる非常に感度の高い質量センサーである。QCMは、水晶振動子の共振周波数の変化を検出することで、表面上の質量変化を測定するもので、板の両面に2つの電極が貼り付けられている。極めて微小な質量を測定できることから、質量、吸着、密度、腐食などの変化を検出・監視するさまざまな研究機器や産業機器のキーコンポーネントとして利用されている。
QCMは非常に正確な装置として、0.1ナノグラムまでの質量変化を測定します。水晶板上の電極の質量減少や剥離は、水晶によって検知され、大きな測定誤差の原因となる。そのため、正確で再現性のある質量測定を行うためには、電極コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面の完全性が重要な役割を果たします。マイクロスクラッチテストは、塗膜の相対的な凝集力や付着力を評価するための比較測定法として広く用いられており、破損が発生する臨界荷重の比較に基づいています。QCMの信頼性の高い品質管理のための優れたツールです。
測定目的
このアプリケーションでは ナノビア メカニカルテスターマイクロ スクラッチ モードでは、QCM サンプルの石英基板上の金コーティングの凝集力と接着強度を評価するために使用されます。の能力を紹介したいと思います。 ナノビア デリケートな試料の微小な傷を高精度、高再現性で試験する機械式試験機です。
ナノビア
PB1000
があります。 ナノビア PB1000メカニカルテスターを使用し、以下にまとめた試験パラメータを用いてQCMサンプルのマイクロスクラッチ試験を実施しました。結果の再現性を確保するため、3回のスクラッチが行われました。
LOAD TYPE。 プログレッシブ
初期荷重
0.01 N
最終荷重
30 N
ATMOSPHERE: 空気 24°C
滑りスピード
2mm/分
滑り距離
2mm
QCM試料のフルマイクロスクラッチトラックは、以下のとおりです。 図1.図2には，異なる臨界荷重における破壊挙動が示されている。ここで、臨界荷重LC1 は，スクラッチトラックで最初に接着破壊の兆候が見られる荷重と定義し，LC2 は繰り返し接着破壊が起こる荷重であり，LC3 は、コーティングが基板から完全に剥離する荷重である。Lでチッピングがほとんど発生しないことがわかる。C1 11.15Nとなり、コーティング不良の最初の兆候となった。
マイクロスクラッチ試験中に常態荷重が増加し続けるため，L.S.A.以降に繰り返し接着破壊が発生する。C2 の場合、16.29N。C3 の19.09Nに達すると、コーティングは石英基板から完全に剥離する。このような臨界荷重は、コーティングの凝集力と接着力を定量的に比較し、目的とする用途に最適な候補を選択するために利用することができます。
図1: QCMサンプルのフルマイクロスクラッチトラック。
図2: 異なる臨界荷重でのマイクロスクラッチトラック。
図3 は、摩擦係数と深さの変化をプロットしたもので、マイクロスクラッチ試験中のコーティング破損の進行について、より深い洞察を与える可能性があります。
図3: マイクロスクラッチ試験中のCOFとDepthの変化。
この研究で、私たちは以下のことを示しました。 ナノビア メカニカルテスターは、QCM試料に対して信頼性の高い正確な微小スクラッチ試験を実施します。制御された厳密にモニターされた方法で直線的に増加する荷重を加えることにより、スクラッチ測定は、典型的な凝集性及び接着性コーティングの破壊が発生する臨界荷重を特定することを可能にします。コーティングの本質的な品質とQCM用コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に評価・比較する優れたツールを提供します。
のナノ、マイクロ、マクロの各モジュールに対応。 ナノビア メカニカルテスターは、ISOやASTMに準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードを備えており、1つのシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。 ナノビアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄手または厚手、軟質または硬質のコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションです。
さらに、オプションの3次元非接触プロファイラとAFMモジュールを使用すれば、粗さや反りなどの表面測定に加え、圧痕、傷、摩耗痕を高解像度で3次元イメージングすることも可能です。
銅線の摩耗・傷評価の重要性
銅は、電磁石や電信機の発明以来、電気配線に使用されてきた長い歴史があります。銅線は、耐食性、はんだ付け性、150℃までの高温での特性から、パネル、メーター、コンピューター、事務機、家電製品など、幅広い電子機器に使用されています。採掘される銅の約半分は、電線・ケーブルの導体製造に使用されています。
銅線の表面品質は、アプリケーションの性能と寿命にとって非常に重要です。ワイヤの微細な欠陥は、過度の摩耗、亀裂の発生と伝播、導電性の低下、不十分なはんだ付け性などにつながる可能性があります。銅線の適切な表面処理は伸線時に発生する表面欠陥を取り除き、耐腐食性、耐傷性、耐摩耗性を向上させます。銅線を使った多くの航空宇宙用途では、予期せぬ機器の故障を防ぐため、その挙動を制御する必要がありま す。銅線表面の耐摩耗性や耐傷性を正しく評価するためには、定量的で信頼性の高い測定が必要です。
測定目的
このアプリケーションでは、異なる銅線の表面処理を制御した摩耗プロセスをシミュレートしています。 スクラッチテスト 処理された表面層に破損を引き起こすのに必要な荷重を測定します。この研究では Nanovea を紹介します トライボメータ と メカニカルテスター 電線の評価・品質管理に最適なツールです。
試験方法と手順
銅線 (ワイヤ A およびワイヤ B) の 2 つの異なる表面処理の摩擦係数 (COF) と耐摩耗性は、線形往復摩耗モジュールを使用する Nanovea トライボメータによって評価されました。 Al₂O₃ ボール (直径 6 mm) が、この用途で使用される相手材です。 Nanovea の摩耗痕跡を調査しました。 3D非接触表面形状計。テストパラメータを表 1 にまとめます。
本研究では、カウンター材料として滑らかなAl₂O₃球を例として使用した。形状や表面仕上げが異なる任意の固体材料は、実際の適用状況をシミュレートするために、カスタムフィクスチャを使用して適用することができます。
結果および考察
銅線の磨耗。
図 2 は，摩耗試験中の銅線の COF の変化を示している。A線は摩耗試験中、COFが〜0.4と安定しているのに対し、B線は最初の100回転でCOFが〜0.35となり、徐々に〜0.4まで増加した。
図3は、試験後の銅線の摩耗痕を比較したものです。ナノベアの3D非接触プロフィロメータは、摩耗痕の詳細な形態について優れた分析を提供しました。摩耗のメカニズムを根本的に理解することで、摩耗痕の体積を直接かつ正確に把握することができます。ワイヤーBの表面は、600回転の摩耗試験後に摩耗痕が顕著に損傷しています。プロフィロメーターの3D表示では、ワイヤーBの表面処理層が完全に除去され、摩耗プロセスが大幅に加速されたことが分かります。このため、ワイヤーBの銅基板が露出している部分には、平坦な摩耗痕が残っています。この結果、ワイヤBを使用する電気機器の寿命が著しく短くなる可能性があります。一方、ワイヤーAは比較的摩耗が少なく、浅い摩耗痕が残っています。また，ワイヤAの表面処理層は，ワイヤBの表面処理層のように同じ条件下で剥離することはなかった。
銅線表面の傷つきにくさ。
図4は、試験後のワイヤのスクラッチ痕を示したものである。ワイヤーAの保護層は非常に優れた耐傷性を示し、〜12.6Nの荷重で剥離した。これに対し、ワイヤBの保護層は荷重～1.0Nで剥離した。このようにワイヤの耐傷性に大きな差があることから、ワイヤAは耐摩耗性が大幅に向上していることがわかる。図5に示すように、スクラッチ試験中の法線力、COF、深さの変化から、試験中の皮膜破壊についてより深く理解することができる。
結論
この対照研究では、表面処理された銅線の耐摩耗性を定量的に評価するナノベア社のトライボメータと、銅線の耐傷性を確実に評価するナノベア社のメカニカルテスターを紹介しました。ワイヤの表面処理は、その寿命期間中のトライボメカニカル特性に重要な役割を果たします。ワイヤーAの適切な表面処理により、耐摩耗性と耐傷性が大幅に向上し、過酷な環境下での電線の性能と寿命に重要な役割を果たしました。
ナノベアのトライボメータは、ISOおよびASTMに準拠した回転モードとリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗・摩擦試験と、オプションの高温摩耗、潤滑、トライボ腐食モジュールを1つの統合済みシステムで利用することができます。ナノベアの比類なき製品群は、薄型・厚型、軟質・硬質コーティング、フィルム、基材のあらゆるトライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションです。
はじめに
材料の表面処理は、装飾的な外観から、摩耗、腐食、その他の攻撃から基材を保護することまで、さまざまな機能的用途において重要な役割を担っています。コーティングの品質と寿命を決定する重要な要素は、その凝集力と接着力である。
はじめに :
コーティングは、その機能的な特性から、さまざまな産業で広く使用されています。硬度、耐侵食性、低摩擦性、高耐摩耗性など、コーティングが重要視される特性は数多くあります。これらの特性を数値化する方法として一般的に用いられているのがスクラッチ試験で、これによりコーティングの粘着性や凝集性を繰り返し測定することができます。破壊が起こる臨界荷重を比較することで、コーティングの本質的な特性を評価することができます。
コーティングは、下地層の保護、電子デバイスの作成、材料の表面特性の改善など、さまざまな産業で幅広く使用されています。コーティングはその多くの用途のために広く研究されているが、その機械的特性を理解することは困難である。コーティングの故障は、表面と大気の相互作用、凝集破壊、基板と界面の接着不良などから、マイクロ/ナノメートル領域で発生する可能性があります。コーティングの不具合を調べる一貫した方法として、スクラッチテストがあります。荷重を徐々に増加させることで、塗膜の凝集破壊（クラックなど）と接着破壊（剥離など）を定量的に比較することができる。
炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性を理解することは、非常に重要です。マイクロエレクトロニクスデバイスの製造工程は、300 以上の異なる処理工程があり、6 週間から 8 週間かかることもあります。この工程では、どの工程で失敗しても時間と費用の損失につながるため、ウェハー基板は製造の極限状態に耐えられる必要があります。のテストは 硬度また、ウェーハの接着性、耐スクラッチ性、COF/磨耗率は、製造工程や塗布工程で課せられる条件に耐え、故障が発生しないように一定の条件を満たす必要があります。
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