機械特性試験 · 計装化押込み試験

ナノインデンテーション・マイクロインデンテーション:硬さと弾性率

計装化押込み試験は、荷重と深さを連続して記録しながらダイヤモンド圧子を表面に押し込む試験です。硬さと弾性率は荷重-深さ曲線から算出するため、圧痕を画像で測る必要がありません。ナノスケールでは薄膜、コーティング、個々の相を測定し、マイクロスケールでは従来のビッカース・ヌープ硬さ試験機に代わり、弾性率とクリープのデータも得られます。

ナノ・マイクロ押込みモジュールを搭載したNANOVEA PB1000機械特性試験機

概要

結果
各荷重-深さ曲線から押込み硬さと弾性率(ヤング率)を算出。ビッカース硬さも自動計算。
荷重制御
独立した荷重センサーと深さセンサーによる真のクローズドループ制御。カンチレバーや支点のない垂直直接負荷。
荷重範囲
ナノモジュールとマイクロモジュールを合わせて5桁の荷重範囲。マイクロモジュール単体で0.03〜200 Nの実績。
圧子
バーコビッチ、ビッカース、ヌープ、円錐、球形のダイヤモンド圧子と平坦パンチ。
マッピング
押込みグリッドと高速マッピングを自動化。ステージ位置制御は0.2 µm。
環境
最高450 °C(ナノ)または600 °C(マイクロ)、最低-10 °C(-40 °C未満は特注)、湿度制御、液中、真空。

計装化押込み試験でわかること

硬さと剛性は、材料が擦り傷、摩耗、変形、接触損傷にどれだけ耐えるかを決めます。計装化押込み試験は、薄膜、コーティング、単一の結晶粒、高分子表面、生体組織といった、まさに必要なスケールで両方を測定します。試験中ずっと荷重と深さを記録するため、各圧痕から弾性回復、保持中のクリープ、割れやポップインなどの現象もわかります。

試験の流れ

  1. 圧子が表面に近づき、接触を検出します。
  2. 荷重を制御された速度で設定最大値まで増加させます。独立した深さセンサーが押込み深さを常に記録します。
  3. 荷重を保持し(多くはクリープを落ち着かせるため)、深さを記録したまま除荷します。
  4. ソフトウェアが除荷曲線を解析して接触剛性と接触深さを求め、押込み硬さと弾性率を算出します。

これをグリッド状に繰り返すと特性マップが得られます。位置制御は0.2 µmで、NANOVEAの高速マッピング研究では0.20 mm²に625点の押込みを行い、セラミックスの結晶粒と気孔を明らかにしました。

ナノとマイクロを1台で

NANOVEAの機械特性試験機はナノ・マイクロの荷重モジュールを搭載でき、合わせて5桁の荷重範囲をカバーします。ナノモジュールはmN荷重で薄膜、軟らかい材料、個々の相を測定します。マイクロモジュールは従来の微小硬さ試験機に代わるもので、1台で0.3 g〜2 kgまたは6 g〜40 kgをカバーします。NANOVEAのマイクロモジュールの研究では、CB500で鋼に0.03 Nから200 Nのビッカース押込みを行いました。

測定構造が重要な理由

荷重は垂直に加えられ、横方向の動きやコンプライアンスを生むカンチレバーや支点はありません。荷重はアクチュエーターから独立したロードセルで測定します。深さは静電容量式センサーで測定します。2つのセンサーが真のクローズドループを構成するため、材料がクリープしている間でも、設定した荷重が実際にかかります。

圧子の形状

  • バーコビッチ: ナノインデンテーションの標準圧子。3つの面が1点で交わり、浅い深さでも鋭さを保ちます。
  • ビッカース: 四角錐。従来の試験機と比較できる微小硬さに使います。
  • ヌープ: 細長い形状で圧痕が浅く、薄い層や異方性の測定に適しています。
  • 円錐・球形: 軟らかい材料や、弾性接触から塑性接触へのゆるやかな移行が役立つ応力-ひずみ解析に使います。

使用環境での試験

硬さと弾性率は、温度、水分、浸漬によって変化し、特に高分子で顕著です。NANOVEAの湿度制御研究では、相対湿度が25%から75%に上がるにつれて高分子フィルムの硬さが約0.60 GPaから0.31 GPaに低下し、クリープ深さも増加しました。環境モジュールにより、同じ測定を高温、低温、高湿度、液中、真空で行えます。

規格

規格適用範囲
ISO 14577計装化押込み試験による硬さおよび材料パラメータの測定

ナノ・マイクロ領域で、荷重-深さデータから押込み硬さ、押込み弾性率、マルテンス硬さを求めます。

ASTM E2546計装化押込み試験の標準実施方法

Oliver & Pharr法を含む、計装化押込み試験の手順と解析。

ASTM E384材料のマイクロ押込み硬さ

ビッカース・ヌープ微小硬さ。計装化押込みでは深さからも硬さが得られます。

ASTM B578 / B933電気めっき皮膜の微小硬さ / 粉末冶金材料の微小硬さ

めっき皮膜と粉末冶金材料の微小硬さ。

ASTM D2240 / ISO 7619 / JIS K7215ゴム・プラスチックのデュロメータ(ショア)硬さ

これらのデュロメータ法に基づくエラストマーとプラスチックの押込み硬さ。

DIN 50359ユニバーサル(マルテンス)硬さ試験

荷重-深さデータからのマルテンス硬さ。現在はほぼISO 14577に置き換えられています。

装置のパラメータ範囲は、各規格の規定と異なる場合があります。

試験環境

この試験に対応する装置

すべての装置は受注生産です。サンプルをお送りいただければ、まず当社ラボで試験を行い、その結果に合わせて装置を構成します。

公開済みの結果

自社ラボで、自社で設計・製造した装置を使って測定し、すべての試験条件とともに公開しています。

機械特性試験のアプリケーションノート一覧 →

第三者による発表論文

世界中の大学や企業の研究者による押込み試験による硬さと弾性率に関する100件の論文で、NANOVEAの装置が使われています。

全100件の論文 →

NANOVEAの材料試験ラボ

硬さ・弾性率のデータが必要ですか?サンプルをお送りください。

当社ラボでは、自社製の機械特性試験機でナノインデンテーション、マイクロインデンテーション、マッピングを行い、硬さ、弾性率、荷重-深さ曲線を全試験条件とともに報告します。

装置を設計する技術者がサンプルを試験するため、測定値だけでなく試験方法についてのアドバイスも得られます。

押込み・スクラッチの受託試験

よくある質問

計装化押込み試験(ナノインデンテーション)とは何ですか?

荷重を制御しながらダイヤモンド圧子を材料に押し込み、荷重と押込み深さを連続して記録する試験です。硬さと弾性率は負荷・除荷曲線から、一般にISO 14577とASTM E2546のOliver & Pharr法で算出します。「ナノインデンテーション」は通常、mNオーダーの荷重と数マイクロメートル未満の深さの試験を指します。

曲線から硬さと弾性率はどう算出しますか?

除荷曲線の初期勾配から接触剛性を求め、圧子の面積関数と組み合わせて複合弾性率を、そこからサンプルの弾性率を求めます。硬さは最大荷重をその荷重での投影接触面積で割った値です。圧痕の光学測定は必要ありません。

どの圧子を使えばよいですか?

三角錐のバーコビッチ圧子は、浅い深さでも先端が鋭いため、ナノインデンテーションの標準です。ビッカースとヌープは従来の試験機と比較できる微小硬さに使い、細長いヌープは薄い層や異方性の評価に向きます。球形・円錐圧子は軟らかい材料や応力-ひずみ解析に、平坦パンチは降伏強さや圧縮試験に使います。

基材の影響を受けずに薄い膜を測定するには?

押込み深さを膜厚に対して小さく保ちます。硬さについては膜厚の約10%未満が一般的な目安ですが、適切な限界は膜と基材の硬さ・剛性の差によって変わります。複数の深さで試験すると、どこから基材の影響が出始めるかがわかります。

計装化押込み試験でビッカース硬さは得られますか?

はい。ビッカース硬さは荷重に対する深さのデータから自動計算されるため、圧痕の対角線を光学的に測る必要はありません。NANOVEAのマイクロモジュール1台で0.3 g〜2 kgまたは6 g〜40 kgをカバーし、従来のマイクロ・マクロビッカース試験機より広い範囲を測定でき、弾性率とクリープも得られます。

クローズドループ荷重制御はなぜ重要ですか?

独立した荷重センサーと深さセンサーが真のフィードバックループを構成するため、負荷荷重はアクチュエーターの位置やばねから推定するのではなく、直接測定されます。そのため保持中やクリープ・緩和する材料でも荷重が正確に保たれ、試験ごとに再現性の高い結果が得られます。