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나노 인덴테이션을 이용한 코르크의 동적 역학 분석

동적 기계 분석

나노 인덴테이션을 사용한 코르크의

작성자

프랭크 리우

소개

동적 기계 분석(DMA)은 재료의 기계적 특성을 조사하는 데 사용되는 강력한 기술입니다. 이 애플리케이션에서는 와인 밀봉 및 숙성 공정에 널리 사용되는 재료인 코르크의 분석에 중점을 둡니다. 떡갈나무의 껍질에서 얻은 코르크는 합성 폴리머와 유사한 기계적 특성을 제공하는 독특한 세포 구조를 나타냅니다. 한 축에서 코르크는 벌집 구조를 가지고 있습니다. 다른 두 축은 직사각형과 같은 여러 개의 프리즘 구조로 되어 있습니다. 따라서 코르크는 테스트하는 방향에 따라 서로 다른 기계적 특성을 제공합니다.

코르크 기계적 물성 평가에서 동적 기계 분석(DMA) 테스트의 중요성

코르크의 품질은 코르크의 기계적 및 물리적 특성에 따라 크게 달라지며, 이는 와인 마개의 효율성에 결정적인 영향을 미칩니다. 코르크 품질을 결정하는 주요 요인으로는 유연성, 단열성, 복원력, 기체 및 액체 불투과성 등이 있습니다. 동적 기계 분석(DMA) 테스트를 활용하면 코르크의 유연성 및 복원력을 정량적으로 평가할 수 있어 신뢰할 수 있는 평가 방법을 제공합니다.

나노베아 PB1000 기계식 테스터는 나노 인덴테이션 모드를 사용하면 이러한 특성, 특히 영탄성률, 저장탄성률, 손실탄성률 및 탄델타(탄(δ))를 분석할 수 있습니다. 또한 DMA 테스트를 통해 코르크 소재의 상변이, 경도, 응력 및 변형률에 대한 귀중한 데이터를 수집할 수 있습니다. 이러한 종합적인 분석을 통해 코르크의 기계적 거동과 와인 마개 용도에 대한 적합성에 대한 심층적인 통찰력을 얻을 수 있습니다.

측정 목표

이 연구에서는 나노인덴테이션 모드에서 나노베아 PB1000 기계식 테스터를 사용하여 4개의 코르크 마개에 대해 동적 기계 분석(DMA)을 수행합니다. 코르크 마개의 품질은 다음과 같이 표시됩니다: 1 - 플로르, 2 - 퍼스트, 3 - 콜메이트, 4 - 합성 고무. 각 코르크 마개에 대해 축 방향과 반경 방향 모두에서 DMA 압흔 테스트를 실시했습니다. 코르크 마개의 기계적 반응을 분석하여 동적 거동에 대한 통찰력을 얻고 다양한 방향에서 성능을 평가하고자 했습니다.

나노베아

PB1000

테스트 매개변수

최대 힘75mN
로딩 속도150mN/min
하역 요금150mN/min
증폭도5mN
주파수1Hz
CREEP60 s

들여쓰기 유형

51200 강철

직경 3mm

결과

아래 표와 그래프에서는 각 샘플과 방향에 따른 영탄성계수, 저장탄성계수, 손실탄성계수 및 탄젠트 델타를 비교합니다.

영의 계수: 강성; 값이 높으면 강성, 낮으면 유연성을 나타냅니다.

스토리지 모듈러스: 탄성 반응; 재료에 저장된 에너지.

손실 계수: 점성 반응; 열로 인한 에너지 손실.

황갈색(δ): 댐핑; 값이 클수록 더 많은 댐핑을 나타냅니다.

축 방향

스토퍼영의 계수스토리지 모듈러스손실률TAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



방사형 방향

스토퍼영의 계수스토리지 모듈러스손실률TAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

영의 계수

스토리지 모듈러스

손실률

탠 델타

축 방향으로 테스트했을 때 코르크 마개의 영탄성계수는 크게 다르지 않습니다. 스토퍼 #2와 #3만 반경 방향과 축 방향의 영 탄성률에서 뚜렷한 차이를 보였습니다. 결과적으로 저장 탄성률과 손실 탄성률도 축 방향보다 반경 방향에서 더 높습니다. 스토퍼 #4는 손실 계수를 제외하고는 천연 코르크 마개와 비슷한 특성을 보입니다. 이는 천연 코르크가 합성 고무 소재보다 점성이 더 높다는 것을 의미하기 때문에 매우 흥미로운 결과입니다.

결론

나노베아 기계 테스터 Nano Scratch Tester 모드에서는 페인트 코팅 및 하드 코팅의 다양한 실제 실패를 시뮬레이션할 수 있습니다. 제어되고 면밀히 모니터링되는 방식으로 증가하는 부하를 적용함으로써 계측기는 어떤 부하 오류가 발생하는지 식별할 수 있습니다. 이는 긁힘 방지에 대한 정량적 값을 결정하는 방법으로 사용될 수 있습니다. 풍화 작용 없이 테스트된 코팅은 약 22mN에서 첫 번째 균열이 있는 것으로 알려져 있습니다. 5mN에 가까운 값을 사용하면 7년 랩으로 인해 페인트 품질이 저하된 것이 분명합니다.

원래 프로파일을 보정하면 스크래치 중 보정된 깊이를 얻을 수 있으며 스크래치 후 잔류 깊이도 측정할 수 있습니다. 이를 통해 하중 증가에 따른 코팅의 소성 및 탄성 거동에 대한 추가 정보를 얻을 수 있습니다. 균열과 변형에 대한 정보는 모두 하드코트 개선에 유용하게 사용될 수 있습니다. 또한 표준 편차가 매우 작아 제조업체가 하드 코트/도료의 품질을 개선하고 풍화 효과를 연구하는 데 도움이 될 수 있는 계측기 기술의 재현성을 보여줍니다.

이제 애플리케이션에 대해 이야기해 보겠습니다.

폴리머에 대한 동적 기계 분석(DMA) 주파수 스윕

DMA 주파수 스윕

나노 인덴테이션을 사용하여 폴리머에

작성자

Duanjie Li, PhD

소개

동적 기계 분석 주파수 스윕 테스트의 중요성

응력의 빈도 변화는 종종 폴리머의 중요한 기계적 특성인 복합 계수의 변화로 이어집니다. 예를 들어, 타이어는 차량이 도로를 주행할 때 주기적으로 높은 변형을 겪습니다. 자동차가 더 높은 속도로 가속됨에 따라 압력과 변형의 빈도가 변경됩니다. 이러한 변화는 자동차 성능에 중요한 요소인 타이어의 점탄성 특성에 변화를 가져올 수 있습니다. 다양한 주파수에서 폴리머의 점탄성 거동에 대한 신뢰할 수 있고 반복 가능한 테스트가 필요합니다. NANOVEA의 나노모듈 기계 테스터 고정밀 피에조 액츄에이터로 정현파 하중을 생성하고 초민감 로드셀과 커패시터를 사용하여 힘과 변위의 변화를 직접 측정합니다. 쉬운 설정과 높은 정확도가 결합되어 동적 기계 분석(Dynamic Mechanical Analysis) 주파수 스윕에 이상적인 도구입니다.

점탄성 소재는 변형 시 점성과 탄성 특성을 모두 나타냅니다. 폴리머 소재의 긴 분자 사슬은 탄성 고체와 뉴턴 유체의 특성이 결합된 고유한 점탄성 특성에 기여합니다. 응력, 온도, 주파수 및 기타 요인이 모두 점탄성 특성에 영향을 미칩니다. 동적 기계 분석(DMA)은 정현파 응력을 가하고 변형률의 변화를 측정하여 재료의 점탄성 거동과 복합 계수를 연구합니다.

측정 목표

이 응용 분야에서는 가장 강력한 기계적 시험기인 NANOVEA PB1000을 사용하여 다양한 DMA 주파수에서 연마된 타이어 샘플의 점탄성 특성을 연구합니다. 나노 인덴테이션 모드로 전환합니다.

나노베아

PB1000

테스트 조건

주파수(Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

각 주파수에서 크리프 시간입니다.

50초

진동 전압

0.1 V

부하 전압

1 V

들여쓰기 유형

구형

다이아몬드 | 100 μm

결과 및 토론

최대 하중에서의 동적 기계 분석 주파수 스윕을 사용하면 한 번의 테스트에서 다양한 하중 주파수에서 시료의 점탄성 특성을 빠르고 간단하게 측정할 수 있습니다. 다양한 주파수에서 하중 및 변위파의 위상 변화와 진폭을 사용하여 다음과 같은 다양한 기본 재료 점탄성 특성을 계산할 수 있습니다. 스토리지 모듈러스, 손실 계수 그리고 황갈색(δ) 다음 그래프에 요약되어 있습니다. 

이 연구에서 1, 5, 10, 20Hz의 주파수는 시속 약 7, 33, 67, 134km의 속도에 해당합니다. 테스트 주파수가 0.1Hz에서 20Hz로 증가함에 따라 저장 탄성계수와 손실 탄성계수가 점진적으로 증가하는 것을 관찰할 수 있습니다. 탄성계수(δ)는 주파수가 0.1Hz에서 1Hz로 증가함에 따라 ~0.27에서 0.18로 감소하고, 20Hz의 주파수에 도달하면 ~0.55로 점차 증가합니다. DMA 주파수 스윕을 통해 저장탄성계수, 손실탄성계수 및 탄(δ)의 추세를 측정할 수 있으며, 이를 통해 고분자의 유리전이뿐만 아니라 단량체의 움직임과 가교에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 주파수 스윕 중에 가열판을 사용하여 온도를 높이면 다양한 테스트 조건에서 분자 운동의 특성에 대한 보다 완전한 그림을 얻을 수 있습니다.

부하 및 깊이의 진화

전체 DMA 주파수 스윕의

다양한 주파수에서의 부하 및 깊이와 시간 비교

스토리지 모듈러스

다른 주파수에서

손실률

다른 주파수에서

TAN(δ)

다른 주파수에서

결론

이 연구에서는 타이어 샘플에 대한 동적 기계 분석 주파수 스윕 테스트를 수행하여 나노베아 기계 테스터의 성능을 보여주었습니다. 이 테스트는 다양한 응력 주파수에서 타이어의 점탄성 특성을 측정합니다. 타이어는 하중 주파수가 0.1Hz에서 20Hz로 증가함에 따라 저장 및 손실 계수가 증가하는 것으로 나타났습니다. 이 테스트는 다양한 속도로 주행하는 타이어의 점탄성 거동에 대한 유용한 정보를 제공하며, 이는 더 부드럽고 안전한 주행을 위해 타이어의 성능을 개선하는 데 필수적입니다. DMA 주파수 스윕 테스트는 다양한 온도에서 수행하여 다양한 날씨에서 타이어의 실제 작업 환경을 모방할 수 있습니다.

나노베아 메카니컬 테스터의 나노 모듈에서 고속 피에조를 사용한 하중 적용은 별도의 고감도 스트레인 게이지로 수행되는 하중 측정과 독립적입니다. 이는 센서에서 수집한 데이터에서 깊이와 하중 사이의 위상을 직접 측정하기 때문에 동적 기계 분석 시 뚜렷한 이점을 제공합니다. 위상 계산은 직접적으로 이루어지며 결과 손실 및 저장 탄성률에 부정확성을 더하는 수학적 모델링이 필요하지 않습니다. 코일 기반 시스템에서는 그렇지 않습니다.

결론적으로 DMA는 접촉 깊이, 시간 및 주파수의 함수로서 손실 및 저장 계수, 복합 계수 및 탄(δ)을 측정합니다. 가열 단계(옵션)를 통해 DMA 중 재료 상전이 온도를 측정할 수 있습니다. 나노베아 기계식 테스터는 단일 플랫폼에서 타의 추종을 불허하는 다기능 나노 및 마이크로 모듈을 제공합니다. 나노 및 마이크로 모듈 모두 스크래치 테스터, 경도 테스터 및 마모 테스터 모드가 포함되어 있어 단일 모듈에서 가장 광범위하고 사용자 친화적인 테스트 범위를 제공합니다.

이제 애플리케이션에 대해 이야기해 보겠습니다.

나노 인덴테이션 DMA를 통한 정밀한 국소 유리 전이

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벌크 시료가 일정한 속도로 균일하게 가열되는 시나리오를 상상해 보십시오. 벌크 재료가 가열되어 녹는점에 가까워지면 강성이 떨어지기 시작합니다. 동일한 목표 힘으로 주기적으로 압입(경도 테스트)을 수행하면 시료가 부드러워지기 때문에 각 압입의 깊이가 지속적으로 증가해야 합니다(그림 1 참조). 이 과정은 시료가 녹기 시작할 때까지 계속됩니다. 이 시점에서 압흔당 깊이가 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있습니다. 이 개념을 사용하여 고정된 힘 진폭의 동적 진동을 사용하고 변위를 측정하여 재료의 상 변화를 관찰할 수 있습니다(동적 기계 분석(DMA)).   정밀한 로컬라이즈드 유리 전환에 대해 읽어보세요!

나노 인덴테이션을 이용한 스트레스 이완 측정

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이제 애플리케이션에 대해 이야기해 보겠습니다.

고무의 점탄성 분석

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타이어는 차량이 도로를 주행할 때 주기적으로 높은 변형을 겪습니다. 열악한 도로 환경에 노출되면 스레드 마모, 마찰로 인한 열 발생, 고무 노화 등 다양한 요인으로 인해 타이어의 수명이 위태로워집니다.

그 결과 타이어는 일반적으로 탄소 충진 고무, 나일론 코드, 강철 와이어 등으로 구성된 복합 층 구조를 갖습니다. 특히 타이어 시스템의 각 부위별 고무 구성은 내마모성 스레드, 쿠션 고무층, 경질 고무 베이스층 등 다양한 기능적 특성을 제공하도록 최적화되어 있습니다.

고무의 점탄성 거동에 대한 신뢰할 수 있고 반복 가능한 테스트는 새 타이어의 품질 관리 및 R&D뿐만 아니라 오래된 타이어의 수명 평가에도 중요합니다. 동적기계분석(DMA) 나노 인덴테이션 점탄성을 특성화하는 기술입니다. 제어된 진동 응력이 가해지면 결과 변형이 측정되어 사용자가 테스트된 재료의 복잡한 계수를 결정할 수 있습니다.

나노 인덴테이션을 사용한 동적 기계 해석

코르크의 품질은 코르크의 기계적 및 물리적 특성에 따라 크게 달라집니다. 와인을 밀봉하는 코르크의 능력은 유연성, 단열성, 복원력, 기체 및 액체 불투과성 등의 중요한 요소로 확인할 수 있습니다. 동적 기계 분석(DMA) 테스트를 수행하면 유연성과 복원력을 정량화할 수 있는 방법으로 측정할 수 있습니다. 이러한 특성은 나노브이 메카니컬 테스터의 나노인덴타온 영탄성률, 저장탄성률, 손실탄성률, 탄델타(탄(δ))의 형태로 제공됩니다. DMA 테스트에서 수집할 수 있는 다른 데이터로는 재료의 위상 변화, 경도, 응력, 변형률 등이 있습니다.

나노 인덴테이션을 사용한 동적 기계 해석