ナノインデンテーションによるハイドロゲルの機械的特性

ハイドロゲルは非常に高い吸水性で知られ、天然組織によく似た柔軟性をもちます。この類似性から、ハイドロゲルは生体材料だけでなく、エレクトロニクス、環境分野、コンタクトレンズなどの消費財でも広く使われています。用途ごとに、固有のハイドロゲルの機械的特性が求められます。

ハイドロゲルには、試験条件の選定や試料準備など、ナノインデンテーション特有の課題があります。多くのナノインデンテーションシステムは、もともとこれほど柔らかい材料向けに設計されていないため、大きな制約を抱えています。一部のシステムはコイル／磁石アセンブリで試料に力を加えます。荷重を実際に測定しないため、軟質材料の試験では不正確で非線形な負荷になります。実際に測定しているパラメータが深さだけなので、接触点の判定は極めて困難です。圧子先端がハイドロゲルに近づく間、深さ－時間曲線で傾きの変化を観察することはほぼ不可能です。

こうしたシステムの制約を克服するため、NANOVEA 機械特性試験機のナノモジュールは独立したロードセルで荷重フィードバックを測定し、柔らかい材料から硬い材料まであらゆる材料で高い精度を確保します。ピエゾ制御の変位は非常に精密かつ高速です。これにより、荷重フィードバックのないコイル／磁石システムが考慮しなければならない多くの理論的仮定が不要になり、比類のない粘弾性特性の測定が可能になります。

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スライドガラスに載せたハイドロゲル試料を、NANOVEA機械特性試験機でナノインデンテーション試験しました。この軟質材料には直径3 mmの球形チップを使用しました。負荷期間中、荷重は0.06から10 mNまで直線的に増加しました。その後、最大荷重10 mNで70秒間の押し込み深さの変化からクリープを測定しました。

荷重と深さの時間変化を図1に示します。深さ－時間曲線では、負荷開始時の傾きの変化点、つまり通常は圧子が軟質材料に接触し始めたことを示す点を判定するのが非常に困難です。一方、荷重－時間曲線は、荷重を受けたハイドロゲルの特異な挙動を示しています。ハイドロゲルが球圧子に触れ始めると、表面積を減らそうとする表面張力によって球圧子を引き寄せます。この挙動により、負荷段階の初めに測定荷重が負になります。圧子がハイドロゲルに沈み込むにつれて荷重は徐々に増加し、その後、ハイドロゲルのクリープ挙動を調べるため、最大荷重10 mNで70秒間一定に制御されます。

クリープ深さ－時間曲線を図2に、ナノインデンテーション試験の荷重－変位曲線を図3に示します。本研究のハイドロゲルは、Oliver-Pharr法で荷重－変位曲線から算出した硬さが16.9 kPa、ヤング率が160.2 kPaです。

クリープはハイドロゲルの機械的特性を調べるうえで重要な要素です。ピエゾと超高感度ロードセルの間のクローズドループ制御により、最大荷重でのクリープ時間中、真に一定の荷重が保たれます。図2のとおり、3 mmの球チップで加えた最大荷重10 mNのもとで、ハイドロゲルは70秒間のクリープにより約42 µm沈み込みます。

本研究では、ナノインデンテーションモードのNANOVEA機械特性試験機が、硬さ、ヤング率、クリープを含むハイドロゲルの機械的特性を精密かつ再現性よく測定できることを示しました。大きな3 mmの球チップがハイドロゲル表面との適切な接触を確保します。高精度電動ステージにより、ハイドロゲル試料の平らな面を球チップの下に正確に配置できます。本研究のハイドロゲルの硬さは16.9 kPa、ヤング率は160.2 kPaです。10 mNの荷重で70秒間のクリープ深さは約42 µmです。

NANOVEA機械特性試験機は、1つのプラットフォームに比類のない多機能ナノ・マイクロモジュールを搭載できます。どちらのモジュールにもスクラッチ、硬さ、摩耗の試験モードがあり、1台のシステムで最も幅広く使いやすい試験範囲を提供します。