アコースティックエミッションを用いたガラスのマイクロインデンテーションマッピング

硬さマッピングは、広い表面領域にわたる機械特性のばらつきを評価するために広く使われています。しかし、ガラスのような脆性材料の研究では、割れの発生と進展が特に重要です。アコースティックエミッションは、押込み過程での割れの発生と成長を監視するのに役立つツールです。

マイクロインデンテーションによるマッピングは、表面力学に関する研究で欠かせないツールとなっています。破壊はこれまで圧痕の割れの寸法を測って評価されるのが一般的で、試験中のアコースティックエミッションの活用は見過ごされてきた貴重な手段です。アコースティックエミッション（AE）を測定しながら行うマイクロインデンテーションは、負荷・除荷過程での破壊挙動とその強さを追跡する、信頼性が高く使いやすい方法です。

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NANOVEA機械特性試験機を用いて、ビッカース圧子でガラス試料に一連（4×4、計16点）のマイクロ押込みを行いました。押込み中に荷重、深さ、アコースティックエミッション（AE）を測定・記録しました。すべての押込みは最大荷重1 Nまで行いました。試験条件を表1にまとめます。

押込み中の荷重－深さ曲線とアコースティックエミッションの推移をそれぞれ図2と図3に示します。押込みマップの画像を図4に示します。試料ステージの高精度な位置制御により、機械特性をマッピングする対象領域を選べます。

押込み中のアコースティックエミッションから、負荷期間中の割れの進展がわかります。約0.35 Nの荷重でアコースティックエミッション信号が検出され始め、この時点で割れが発生したことを示しています。圧子がガラスに徐々に侵入するにつれ、割れの進展によるより強いアコースティックエミッションが生じます。NANOVEA機械特性試験機は、基準のない強度の割合しか示さないほかのシステムとは異なり、AEを放出エネルギーとして定量化できます。1 N荷重での負荷中の最大AE値は5 × 10⁵ attoJ（0.5 picoJ）です。なお、本システムはここに示した値より何桁も低いエネルギーから何桁も高いエネルギーまで測定できます。

硬さとヤング率を図5と図6にまとめて比較します。ガラス試料は均質な機械特性を示し、試験領域全体で平均硬さ約6.6 GPa、ヤング率約56.7 GPaでした。図6は、試料表面における硬さとヤング率の分布を観察するのに役立ちます。このような4×4の押込みマトリックスは、NANOVEA機械特性試験機の正確な位置制御と荷重・変位の直接測定により、優れた精度と再現性で20分以内に完了しました。

本研究のマッピングモードにより、ヤング率や硬さなどの機械特性を迅速かつ定量的にマッピングでき、さまざまな材料の品質管理に欠かせません。

図4のように、圧痕の角の割れの長さからガラスの破壊靭性も計算できます。破壊靭性は次式で計算します。

K_C = α (E/H)^1/2 (P / c^3/2)

ここでαは圧子ごとの経験定数でビッカース圧子ではα = 0.016、Eはヤング率、Hは硬さ、Pは負荷荷重、cは割れ長さです。

本研究では、マイクロインデンテーションモードのNANOVEA機械特性試験機が、ガラス試料全体の機械特性を再現性よく精密にマッピングできることを示しました。試料は測定領域で均質な硬さと弾性率をもっています。押込み中に記録したアコースティックエミッションの推移は、破壊過程の重要な指標となります。

NANOVEA機械特性試験機のナノ、マイクロ、マクロの各モジュールには、ISO・ASTM準拠の押込み、スクラッチ、摩耗の試験モードがすべて含まれ、1つのシステムで最も幅広く使いやすい試験範囲を提供します。NANOVEAの比類のない範囲は、薄いものから厚いもの、軟らかいものから硬いものまで、コーティング、膜、基材の硬さ、ヤング率、破壊靭性、密着性、耐摩耗性など、あらゆる機械特性を求めるのに最適です。さらに、圧痕、スクラッチ、摩耗痕の高分解能3D画像や、粗さなどの表面測定のために、非接触3D表面形状測定機とAFMモジュールをオプションで追加できます。

Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp. 1564-1583.