ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE

DU LIÈGE PAR NANOINDENTATION

Préparé par

FRANK LIU

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous avons effectué une analyse mécanique dynamique (DMA) sur quatre bouchons de liège en utilisant le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode nanoindentation. La qualité des bouchons de liège est étiquetée comme suit : 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colm : 1 - Flor, 2 - Premier, 3 - Colmaté, 4 - Caoutchouc synthétique. Des tests d'indentation DMA ont été effectués dans les directions axiale et radiale pour chaque bouchon de liège. En analysant la réponse mécanique des bouchons de liège, nous avons cherché à comprendre leur comportement dynamique et à évaluer leurs performances dans des orientations différentes.

NANOVEA

PB1000

EN SAVOIR PLUS

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE MAXIMALE	75 mN
TAUX DE CHARGEMENT	150 mN/min
TAUX DE DÉCHARGEMENT	150 mN/min
AMPLITUDE	5 mN
FRÉQUENCE	1 Hz
CREEP	60 s

type de pénétrateur

Boule

51200 Acier

3 mm de diamètre

MODULE DE YOUNG

MODULE DE STOCKAGE

MODULE DE PERTE

TAN DELTA

Entre les bouchons, le module de Young n'est pas très différent lorsqu'il est testé dans l'orientation axiale. Seuls les bouchons #2 et #3 présentent une différence apparente de module d'Young entre la direction radiale et la direction axiale. Par conséquent, le module de stockage et le module de perte seront également plus élevés dans la direction radiale que dans la direction axiale. Le bouchon #4 présente des caractéristiques similaires à celles des bouchons en liège naturel, à l'exception du module de perte. Ceci est très intéressant car cela signifie que le liège naturel a une propriété plus visqueuse que le caoutchouc synthétique.

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PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DE L'HYDROGEL

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté, le module élastique et le fluage d'un échantillon d'hydrogel.

NANOVEA PB1000 Testeur Méchanique

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CONDITIONS DE TEST

Un échantillon d'hydrogel placé sur une lamelle de verre a été testé par la technique de nanoindentation à l'aide d'une NANOVEA Testeur mécanique. Pour ce matériau mou, une pointe sphérique de 3 mm de diamètre a été utilisée. La charge a augmenté linéairement de 0,06 à 10 mN pendant la période de chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par le changement de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

LA VITESSE D'APPROCHE : 100 μm/min

CHARGE DE CONTACT

0,06 mN

CHARGE MAXI

10 mN

TAUX DE CHARGEMENT

20 mN/min

CREEP

70 s

Le tracé de la Profondeur de fluage en fonction du temps est présenté dans FIGURE 2et le Charge en fonction du déplacement de l'essai de nanoindentation est illustré dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. L'hydrogel utilisé dans cette étude possède une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa, calculés à partir de la courbe de déplacement de la charge selon la méthode Oliver-Pharr.

Le fluage est un facteur important pour l'étude des propriétés mécaniques d'un hydrogel. Le contrôle par rétroaction en boucle fermée entre le piézo et la cellule de charge ultrasensible assure une charge constante réelle pendant le temps de fluage à la charge maximale. Comme le montre FIGURE 2, l'hydrogel s'affaisse de ~42 μm en raison du fluage en 70 secondes sous la charge maximale de 10 mN appliquée par la pointe de la bille de 3 mm.

FIGURE 2 : Fluage à une charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

FIGURE 3 : Tracé de la charge en fonction du déplacement de l'hydrogel.

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DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL

ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Préparé par

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

OBJECTIF DE MESURE

La capacité du micro-module est illustrée par les données suivantes NANOVEA CB500 Testeur Méchanique par
réaliser des essais d'indentation et de rayure avec une précision et une fiabilité supérieures en utilisant une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N.

NANOVEA

CB500

EN SAVOIR PLUS

Une série (3×4, 12 indentations au total) de micro-indentations a été réalisée sur un échantillon d'acier standard à l'aide d'un pénétrateur Vickers. La charge et la profondeur ont été mesurées et enregistrées pour le cycle complet de l'essai d'indentation. Les indentations ont été réalisées à différentes charges maximales allant de 0,03 N à 200 N (0,0031 à 20,4 kgf) afin de démontrer la capacité du micro module à réaliser des tests d'indentation précis à différentes charges. Il convient de noter qu'une cellule de charge optionnelle de 20 N est également disponible pour fournir une résolution 10 fois plus élevée pour les tests dans la gamme de charge inférieure de 0,3 gf à 2 kgf.

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt Microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du Micro Module qui contraste avec les performances des testeurs de dureté Vickers conventionnels.

*microindent sur l'échantillon d'acier

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la cartographie de l'indentation

MAPPING : 3 PAR 4 INDENTS

Le nouveau Micro Module possède une combinaison unique de moteur Z, de cellule de charge à haute force et d'un capteur de profondeur capacitif de haute précision. L'utilisation unique de capteurs de profondeur et de charge indépendants garantit une grande précision dans toutes les conditions.

Les essais de dureté Vickers conventionnels utilisent des pointes de pénétrateur pyramidales à base de diamant qui créent des empreintes de forme carrée. En mesurant la longueur moyenne de la diagonale, d, la dureté Vickers peut être calculée.

En comparaison, la technique d'indentation instrumentée utilisée par NANOVEALe micro-module de l'entreprise mesure directement les propriétés mécaniques à partir des mesures de charge et de déplacement de l'empreinte. Aucune observation visuelle de l'indentation n'est nécessaire. Cela élimine les erreurs de traitement d'image de l'utilisateur ou de l'ordinateur dans la détermination des valeurs d de l'indentation. Le capteur de profondeur à condensateur de haute précision, avec un très faible niveau de bruit de 0,3 nm, peut mesurer avec précision la profondeur des empreintes qu'il est difficile, voire impossible, de mesurer visuellement au microscope avec les appareils de mesure de dureté Vickers traditionnels.

En outre, la technique du cantilever utilisée par les concurrents applique la charge normale sur une poutre en porte-à-faux par un ressort, et cette charge est à son tour appliquée sur le pénétrateur. Une telle conception présente un défaut en cas d'application d'une charge élevée - la poutre en porte-à-faux ne peut pas fournir une rigidité structurelle suffisante, ce qui entraîne une déformation de la poutre en porte-à-faux et, par conséquent, un désalignement du pénétrateur. En comparaison, le micro-module applique la charge normale via le moteur Z agissant sur la cellule de charge, puis le pénétrateur pour une application directe de la charge. Tous les éléments sont alignés verticalement pour une rigidité maximale, garantissant des mesures d'indentation et de rayure répétables et précises dans toute la plage de charge.

Vue rapprochée du nouveau Micro Module

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

L'image de la carte d'indentation est présentée dans la FIGURE 1. La distance entre les deux indentations adjacentes au-dessus de 10 N est de 0,5 mm, tandis que celle aux charges inférieures est de 0,25 mm. Le contrôle de position de haute précision de la platine de l'échantillon permet aux utilisateurs de sélectionner l'emplacement cible pour la cartographie des propriétés mécaniques. Grâce à l'excellente rigidité du micro module due à l'alignement vertical de ses composants, le pénétrateur Vickers conserve une orientation verticale parfaite lorsqu'il pénètre dans l'échantillon d'acier sous une charge allant jusqu'à 200 N (400 N en option). Cela crée des impressions de forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon à différentes charges.

Les indentations individuelles à différentes charges sous le microscope sont affichées à côté des deux rayures comme le montre la FIGURE 2, afin de démontrer la capacité du nouveau micro-module à effectuer des tests d'indentation et de rayure dans une large gamme de charges avec une grande précision. Comme le montrent les graphiques de la charge normale en fonction de la longueur de la rayure, la charge normale augmente linéairement lorsque le stylet diamanté conico-sphérique glisse sur la surface de l'échantillon d'acier. Il crée une trace de rayure lisse et droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement.

FIGURE 1: Carte d'indentation

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt tests de microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du micro-module, qui contraste avec les performances des duromètres Vickers conventionnels.

A : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (360X)

B : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (3000X)

FIGURE 2 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

Les courbes charge-déplacement pendant l'indentation à différentes charges maximales sont illustrées dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. La dureté et le module d'élasticité sont résumés et comparés dans la FIGURE 4. L'échantillon d'acier présente un module d'élasticité constant tout au long de la charge d'essai allant de 0,03 à 200 N (plage possible de 0,003 à 400 N), ce qui donne une valeur moyenne de ~211 GPa. La dureté présente une valeur relativement constante de ~6,5 GPa mesurée sous une charge maximale supérieure à 100 N. Lorsque la charge diminue dans une plage de 2 à 10 N, une dureté moyenne de ~9 GPa est mesurée.

FIGURE 3 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

FIGURE 4 : Dureté et module de Young de l'échantillon d'acier mesurés par différentes charges maximales.

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

Vingt essais de microindentation ont été réalisés à une charge maximale de 4N. Les courbes charge-déplacement sont présentées dans FIGURE 5 et la dureté Vickers et le module de Young qui en résultent sont indiqués dans le tableau suivant FIGURE 6.

FIGURE 5 : Courbes charge-déplacement pour les essais de microindentation à 4 N.

FIGURE 6 : Dureté Vickers et module d'Young pour 20 microindentations à 4 N.

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ÉTUDE MÉTALLURGIQUE
D'UN MATÉRIAU MULTIPHASE

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LIPhD & ALEXIS CELESTIN

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous mesurons les propriétés mécaniques d'un échantillon métallurgique multiphase à l'aide du testeur mécanique le plus puissant : le NANOVEA PB1000.

Ici, nous démontrons la capacité du PB1000 à effectuer des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases (grains) d'une grande surface d'échantillon avec une grande précision et une grande convivialité en utilisant notre contrôleur de position avancé.

NANOVEA

PB1000

Dans cette étude, nous utilisons un échantillon métallurgique à phases multiples. L'échantillon a été poli jusqu'à obtenir une surface de type miroir avant les tests d'indentation. Quatre phases ont été identifiées dans l'échantillon, à savoir PHASE 1, PHASE 2, PHASE 3 et PHASE 4 comme indiqué ci-dessous.

L'Advanced Stage Controller est un outil de navigation intuitif qui ajuste automatiquement la vitesse de déplacement de l'échantillon sous le microscope optique en fonction de la position de la souris. Plus la souris est éloignée du centre du champ de vision, plus la platine se déplace rapidement dans la direction de la souris. Cela fournit une méthode conviviale pour naviguer sur toute la surface de l'échantillon et sélectionner l'emplacement prévu pour les tests mécaniques. Les coordonnées des emplacements d'essai sont enregistrées et numérotées, ainsi que leurs configurations d'essai individuelles, telles que les charges, le taux de chargement/déchargement, le nombre d'essais dans une carte, etc. Une telle procédure d'essai permet aux utilisateurs d'examiner une grande surface d'échantillon pour trouver des zones d'intérêt spécifiques pour l'indentation et d'effectuer tous les essais d'indentation à différents endroits en une seule fois, ce qui en fait un outil idéal pour les essais mécaniques d'échantillons métallurgiques à phases multiples.

Dans cette étude, nous avons localisé les phases spécifiques de l'échantillon sous le microscope optique intégré au NANOVEA Testeur mécanique tel que numéroté sur FIGURE 1. Les coordonnées des emplacements sélectionnés sont enregistrées, puis des essais automatiques de nanoindentation sont réalisés en une seule fois dans les conditions d'essai résumées ci-dessous

FIGURE 1: SÉLECTION DE L'EMPLACEMENT DE LA NANOINDENTATION SUR LA SURFACE DE L'ÉCHANTILLON.

Les indentations aux différentes phases de l'échantillon sont affichées ci-dessous. Nous démontrons que l'excellent contrôle de la position de la platine de l'échantillon dans la NANOVEA Testeur Méchanique permet aux utilisateurs de localiser précisément l'emplacement cible pour les tests de propriétés mécaniques.

Les courbes charge-déplacement représentatives des indentations sont présentées dans le tableau suivant FIGURE 2et la dureté et le module d'Young correspondants calculés selon la méthode d'Oliver et Pharrⁱⁱⁱ sont résumés et comparés dans FIGURE 3.

Le site PHASES 1, 2, 3 et 4 possèdent une dureté moyenne de ~5,4, 19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement. La taille relativement petite pour PHASES 2 contribue à son écart type plus élevé des valeurs de dureté et de module d'Young.

FIGURE 2 : COURBES CHARGE-DÉPLACEMENT
DES NANOINDENTATIONS

FIGURE 3 : DURETÉ ET MODULE DE YOUNG DE DIFFÉRENTES PHASES

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons présenté le testeur mécanique NANOVEA effectuant des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases d'un grand échantillon métallurgique à l'aide du contrôleur de scène avancé. Le contrôle précis de la position permet aux utilisateurs de naviguer facilement sur une grande surface d'échantillon et de sélectionner directement les zones d'intérêt pour les mesures de nanoindentation.

Les coordonnées de l'emplacement de toutes les indentations sont sauvegardées et ensuite exécutées consécutivement. Une telle procédure d'essai rend la mesure des propriétés mécaniques locales à petite échelle, par exemple l'échantillon métallique multiphase de cette étude, nettement moins longue et plus conviviale. Les PHASES dures 2, 3 et 4 améliorent les propriétés mécaniques de l'échantillon, possédant une dureté moyenne de ~19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement, par rapport à ~5,4 GPa pour la PHASE 1.

Les modules Nano, Micro ou Macro de l'instrument comprennent tous des modes de test d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer la gamme complète des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, mous ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

i Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, Mai 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583

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BALAYAGE DE FRÉQUENCE DMA

SUR LE POLYMÈRE EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

Duanjie Li, PhD

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous étudions les propriétés viscoélastiques d'un échantillon de pneu poli à différentes fréquences DMA à l'aide du testeur mécanique le plus puissant, NANOVEA PB1000, dans Nanoindentation mode.

NANOVEA

PB1000

type de pénétrateur

Sphérique

Diamant | 100 μm

Le balayage de fréquence de l'analyse mécanique dynamique à la charge maximale permet une mesure rapide et simple des caractéristiques viscoélastiques de l'échantillon à différentes fréquences de chargement en un seul essai. Le déphasage et les amplitudes des ondes de charge et de déplacement à différentes fréquences peuvent être utilisés pour calculer une variété de propriétés viscoélastiques fondamentales du matériau, notamment Module de stockage, Module de perte et Tan (δ) comme le montrent les graphiques suivants. 

Les fréquences de 1, 5, 10 et 20 Hz dans cette étude, correspondent à des vitesses d'environ 7, 33, 67 et 134 km par heure. Lorsque la fréquence d'essai augmente de 0,1 à 20 Hz, on peut observer que le module de stockage et le module de perte augmentent progressivement. Le Tan (δ) diminue de ~0,27 à 0,18 lorsque la fréquence augmente de 0,1 à 1 Hz, puis il augmente progressivement jusqu'à ~0,55 lorsque la fréquence de 20 Hz est atteinte. Le balayage de fréquence de la DMA permet de mesurer les tendances du module de stockage, du module de perte et du Tan (δ), qui fournissent des informations sur le mouvement des monomères et la réticulation ainsi que sur la transition vitreuse des polymères. En augmentant la température à l'aide d'une plaque chauffante pendant le balayage de fréquence, on peut obtenir une image plus complète de la nature du mouvement moléculaire dans différentes conditions d'essai.

ÉVOLUTION DE LA CHARGE ET DE LA PROFONDEUR

DU BALAYAGE COMPLET DE LA FRÉQUENCE DU DMA

Charge et profondeur en fonction du temps à différentes fréquences

MODULE DE STOCKAGE

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

MODULE DE PERTE

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

TAN (δ)

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

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MICROPARTICULES

RÉSISTANCE À LA COMPRESSION ET MICRO INDENTATION
EN TESTANT LES SELS

Auteur :
Jorge Ramirez

Révisé par :
Jocelyn Esparza

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette note d'application, nous mesurons  la résistance à la compression du sel avec le site Testeur mécanique NANOVEA en mode micro indentation.

NANOVEA

CB500

type de pénétrateur

Poinçon plat

Acier | 1mm de diamètre

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INTRODUCTION

Nanoindentation est devenue une technique largement appliquée pour mesurer les comportements mécaniques des matériaux à petite échelle^{i ii}. Les courbes charge-déplacement à haute résolution issues d'une mesure de nanoindentation peuvent fournir diverses propriétés physico-mécaniques, notamment la dureté, le module d'Young, le fluage, la ténacité et bien d'autres.

Importance de l'indentation de cartographie rapide

Un goulot d’étranglement important pour une vulgarisation plus poussée de la technique de nanoindentation est la consommation de temps. Une cartographie des propriétés mécaniques par une procédure conventionnelle de nanoindentation peut facilement prendre des heures, ce qui entrave l'application de la technique dans les industries de production de masse, telles que les semi-conducteurs, l'aérospatiale, les MEMS, les produits de consommation tels que les carreaux de céramique et bien d'autres.

Une cartographie rapide peut s'avérer essentielle dans l'industrie de fabrication de carreaux de céramique. Les cartographies de module de Hardness and Young sur un seul carreau de céramique peuvent présenter une distribution de données indiquant l'homogénéité de la surface. Les régions plus molles sur une tuile peuvent être délimitées dans cette cartographie et montrer les emplacements plus sujets aux défaillances dues aux impacts physiques qui se produisent quotidiennement dans la résidence d'une personne. Des cartographies peuvent être réalisées sur différents types de carreaux pour des études comparatives et sur un lot de carreaux similaires pour mesurer la cohérence des carreaux dans un processus de contrôle qualité. La combinaison de configurations de mesures peut être étendue, précise et efficace grâce à la méthode de cartographie rapide.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le Nanovea Testeur Méchanique, en mode FastMap, est utilisé pour cartographier les propriétés mécaniques d'un carreau de sol à des vitesses élevées. Nous présentons la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer deux cartographies de nanoindentation rapides avec une haute précision et reproductibilité.

Conditions d'essai

Le testeur mécanique Nanovea a été utilisé pour effectuer une série de nanoindentations avec le mode FastMap sur un carrelage à l'aide d'un pénétrateur Berkovich. Les paramètres de test sont résumés ci-dessous pour les deux matrices d'indent créées.

Tableau 1 : Résumé des paramètres de test.

RÉSULTATS ET DISCUSSION 

Figure 1 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 625 empreintes.

Figure 2 : Micrographie d’une matrice à 625 empreintes présentant le grain.

Une matrice de 625 empreintes a été réalisée sur un écran de 0,20 mm.² zone avec un gros grain visible présent. Ce grain (figure 2) présentait une dureté moyenne inférieure à la surface globale du carreau. Le logiciel mécanique Nanovea permet à l'utilisateur de voir la carte de distribution de dureté en modes 2D et 3D, illustrée à la figure 1. Grâce au contrôle de position de haute précision de la platine d'échantillonnage, le logiciel permet aux utilisateurs de cibler des zones telles que celles-ci pour une analyse en profondeur. cartographie des propriétés mécaniques.

Figure 3 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 1 600 empreintes.

Figure 4 : Micrographie d’une matrice de 1 600 retraits.

Une matrice de 1600 empreintes a également été créée sur le même carreau pour mesurer l'homogénéité de la surface. Là encore l'utilisateur a la possibilité de voir la répartition de la dureté en mode 3D ou 2D (Figure 3) ainsi que l'image au microscope de la surface indentée. Sur la base de la distribution de dureté présentée, on peut conclure que le matériau est poreux en raison de la dispersion uniforme des points de données de dureté élevée et faible.

Comparé aux procédures conventionnelles de nanoindentation, le mode FastMap dans cette étude prend beaucoup moins de temps et est plus rentable. Il permet une cartographie quantitative rapide des propriétés mécaniques, notamment la dureté et le module d'Young, et fournit une solution pour la détection des grains et la cohérence des matériaux, essentielles au contrôle qualité d'une variété de matériaux dans la production de masse.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons présenté la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer une cartographie de nanoindentation rapide et précise à l'aide du mode FastMap. Les cartes de propriétés mécaniques sur les carreaux de céramique utilisent le contrôle de position (avec une précision de 0,2 µm) des étages et la sensibilité du module de force pour détecter les grains de surface et mesurer l'homogénéité d'une surface à grande vitesse.

Les paramètres de test utilisés dans cette étude ont été déterminés en fonction de la taille de la matrice et du matériau de l'échantillon. Une variété de paramètres de test peuvent être choisis pour optimiser la durée totale du cycle d'indentation à 3 secondes par indentation (ou 30 secondes pour 10 indentations).

Les modules Nano et Micro du testeur mécanique Nanovea incluent tous des modes de test d'indentation, de rayures et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de Nanovea est une solution idéale pour déterminer toute la gamme des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats fins ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module d'Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres.

De plus, un profileur 3D sans contact et un module AFM en option sont disponibles pour l'imagerie 3D haute résolution de l'indentation, des rayures et des traces d'usure, en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

Auteur : Duanjie Li, PhD Révisé par Pierre Leroux et Jocelyn Esparza

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RECHERCHE EN MICROINDENTATION ET CONTRÔLE DE QUALITÉ

La mécanique des roches est l'étude du comportement mécanique des masses rocheuses et est appliquée dans les industries de l'exploitation minière, du forage, de la production de réservoirs et de la construction civile. L'instrumentation avancée permettant de mesurer avec précision les propriétés mécaniques permet d'améliorer les pièces et les procédures dans ces industries. La compréhension de la mécanique des roches à l'échelle microscopique permet d'assurer le succès des procédures de contrôle de la qualité.

Microindentation est un outil essentiel pour les études liées à la mécanique des roches. Ces techniques font progresser les techniques d'excavation en permettant de mieux comprendre les propriétés de la masse rocheuse. La microindentation est utilisée pour améliorer les têtes de forage, ce qui permet d'améliorer les procédures d'exploitation minière. La microindentation a été utilisée pour étudier la formation de craie et de poudre à partir de minéraux. Les études de microindentation peuvent porter sur la dureté, le module d'Young, le fluage, la contrainte-déformation, la résistance à la rupture et la compression avec un seul instrument.

 

 

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le Nanovea testeur mécanique mesure la dureté Vickers (Hv), le module d'Young et la ténacité d'un échantillon de roche minérale. La roche est composée de biotite, de feldspath et de quartz qui forment le composite granitique standard. Chacun est testé séparément.

 

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Cette section comprend un tableau récapitulatif qui compare les principaux résultats numériques pour les différents échantillons, suivi des listes de résultats complets, incluant chaque indentation réalisée, accompagnée de micrographies de l'indentation, lorsqu'elles sont disponibles. Ces résultats complets présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module d'Young ainsi que la profondeur de pénétration (Δd) avec leurs moyennes et leurs écarts types. Il faut considérer que de grandes variations dans les résultats peuvent se produire dans le cas où la rugosité de surface est dans la même gamme de taille que l'indentation.

Tableau récapitulatif des principaux résultats numériques pour la dureté et la résistance à la rupture

 

CONCLUSION

Le testeur mécanique Nanovea démontre la reproductibilité et la précision des résultats d'indentation sur la surface dure d'une roche minérale. La dureté et le module de Young de chaque matériau constituant le granit ont été mesurés directement à partir des courbes de profondeur en fonction de la charge. La surface rugueuse a nécessité des essais à des charges plus élevées qui ont pu provoquer des microfissures. La microfissuration expliquerait certaines des variations observées dans les mesures. Les fissures n'étaient pas perceptibles par une observation microscopique standard en raison de la surface rugueuse de l'échantillon. Par conséquent, il n'est pas possible de calculer les chiffres traditionnels de ténacité à la rupture qui nécessitent des mesures de la longueur des fissures. Au lieu de cela, nous avons utilisé le système pour détecter l'initiation des fissures à travers les dislocations dans les courbes de profondeur par rapport à la charge tout en augmentant les charges.

Les charges de seuil de rupture ont été rapportées aux charges où les défaillances se sont produites. Contrairement aux essais traditionnels de ténacité à la rupture qui mesurent simplement la longueur de la fissure, on obtient une charge à laquelle la rupture seuil commence. De plus, l'environnement contrôlé et étroitement surveillé permet de mesurer la dureté afin de l'utiliser comme valeur quantitative pour comparer divers échantillons.

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Les essais mécaniques traditionnels (dureté, adhésion, compression, perforation, limite d'élasticité, etc.) exigent une précision et une fiabilité accrues dans les environnements actuels de contrôle de la qualité, avec un large éventail de matériaux avancés, allant des tissus aux matériaux fragiles. L'instrumentation mécanique traditionnelle ne parvient pas à fournir le contrôle sensible de la charge et la résolution nécessaires pour les matériaux avancés. Les défis associés aux biomatériaux nécessitent le développement de tests mécaniques capables de contrôler précisément la charge sur des matériaux extrêmement mous. Ces matériaux nécessitent des charges d'essai très faibles, inférieures au mN, avec une grande plage de profondeur pour garantir une mesure correcte des propriétés. En outre, de nombreux types d'essais mécaniques différents peuvent être réalisés sur un seul système, ce qui permet une plus grande fonctionnalité. Cela permet d'effectuer une série de mesures importantes sur les biomatériaux, notamment la dureté, le module d'élasticité, le module de perte et de stockage et le fluage, en plus de la résistance aux rayures et des points de rupture de la limite élastique.

 

Objectif de la mesure

Dans cette application, le testeur mécanique de Nanovea en mode nanoindentation est utilisé pour étudier la dureté et le module d'élasticité de 3 zones distinctes d'un substitut de biomatériau sur les régions de gras, de viande claire et de viande foncée du prosciutto.

La nanoindentation est basée sur les normes d'indentation instrumentée ASTM E2546 et ISO 14577. Elle utilise des méthodes établies où une pointe de pénétration de géométrie connue est enfoncée dans un site spécifique du matériau d'essai avec une charge normale croissante contrôlée. Lorsqu'une profondeur maximale prédéfinie est atteinte, la charge normale est réduite jusqu'à ce qu'une relaxation complète se produise. La charge est appliquée par un actionneur piézoélectrique et mesurée dans une boucle contrôlée avec une cellule de charge à haute sensibilité. Pendant les expériences, la position du pénétrateur par rapport à la surface de l'échantillon est contrôlée par un capteur capacitif de haute précision. Les courbes de charge et de déplacement qui en résultent fournissent des données spécifiques à la nature mécanique du matériau testé. Des modèles établis calculent des valeurs quantitatives de dureté et de module à partir des données mesurées. La nanoindentation est adaptée aux mesures de faible charge et de profondeur de pénétration à l'échelle nanométrique.

Résultats et discussion

Les tableaux ci-dessous présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module d'Young avec les moyennes et les écarts types. Une rugosité de surface élevée peut entraîner de grandes variations dans les résultats en raison de la petite taille des empreintes.

La zone grasse présentait une dureté deux fois moindre que celle des zones de viande. Le traitement de la viande a rendu la zone de viande plus foncée plus dure que la zone de viande claire. Le module d'élasticité et la dureté sont en relation directe avec la sensation de mastication des zones de gras et de viande. Après 60 secondes, la graisse et la viande claire continuent à se déformer plus rapidement que la viande foncée.

Résultats détaillés - Graisse

Résultats détaillés - Viande légère

Résultats détaillés - Viande brune

Conclusion

Dans cette application, Nanovea testeur mécanique en mode nanoindentation, les propriétés mécaniques des zones de graisse et de viande ont été déterminées de manière fiable tout en surmontant la rugosité élevée de la surface de l'échantillon. Cela a démontré les capacités étendues et inégalées du testeur mécanique de Nanovea. Le système fournit simultanément des mesures précises des propriétés mécaniques sur des matériaux extrêmement durs et des tissus biologiques mous.

La cellule de charge en boucle fermée avec la table piézoélectrique assure une mesure précise des matériaux en gel dur ou mou de 1 à 5kPa. En utilisant le même système, il est possible de tester des biomatériaux à des charges plus élevées, jusqu'à 400N. Un chargement multi-cycle peut être utilisé pour les essais de fatigue et des informations sur la limite d'élasticité dans chaque zone peuvent être obtenues à l'aide d'une pointe de diamant cylindrique plate. En outre, grâce à l'analyse mécanique dynamique (DMA), les modules de perte et de stockage des propriétés viscoélastiques peuvent être évalués avec une grande précision en utilisant le contrôle de la charge en boucle fermée. Des tests à différentes températures et sous des liquides sont également disponibles sur le même système.

Le testeur mécanique de Nanovea continue d'être l'outil supérieur pour les applications biologiques et les polymères/gel mous.

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Importance de la nanoindentation pour les biomatériaux

 
Avec de nombreux tests mécaniques traditionnels (dureté, adhérence, compression, perforation, limite d'élasticité, etc.), les environnements de contrôle qualité d'aujourd'hui avec des matériaux sensibles avancés, des gels aux matériaux fragiles, nécessitent désormais une plus grande précision et un contrôle de fiabilité. L'instrumentation mécanique traditionnelle ne parvient pas à fournir le contrôle de charge sensible et la résolution nécessaires ; conçu pour être utilisé pour les matériaux en vrac. Au fur et à mesure que la taille du matériau testé devenait de plus en plus intéressante, le développement de Nanoindentation fourni une méthode fiable pour obtenir des informations mécaniques essentielles sur des surfaces plus petites telles que la recherche en cours avec les biomatériaux. Les défis spécifiquement associés aux biomatériaux ont nécessité le développement d'essais mécaniques capables d'un contrôle précis de la charge sur des matériaux extrêmement mous à cassants. De plus, plusieurs instruments sont nécessaires pour effectuer divers tests mécaniques qui peuvent désormais être effectués sur un seul système. La nano-indentation fournit une large gamme de mesures avec une résolution précise à des charges nano-contrôlées pour les applications sensibles.

 

 

Objectif de la mesure

Dans cette application, le système Nanovea Testeur Méchanique, en mode Nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté et le module élastique de la dentine, la carie et la pulpe d'une dent. L'aspect le plus critique des tests de nanoindentation est la sécurisation de l'échantillon. Ici, nous avons pris une dent tranchée et montée à l'époxy, laissant les trois zones d'intérêt exposées pour les tests.

 

 

Résultats et discussion

Cette section comprend un tableau récapitulatif qui compare les principaux résultats numériques pour les différents échantillons, suivi des listes de résultats complets, incluant chaque indentation réalisée, accompagnée de micrographies de l'indentation, lorsqu'elles sont disponibles. Ces résultats complets présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module de Young ainsi que la profondeur de pénétration avec leurs moyennes et leurs écarts types. Il faut considérer qu'une grande variation des résultats peut se produire dans le cas où la rugosité de surface est dans la même gamme de taille que l'indentation.

Tableau récapitulatif des principaux résultats numériques :

 

 

Conclusion

En conclusion, nous avons montré comment le Nanovea Mechanical Tester, en mode Nanoindentation, permet une mesure précise des propriétés mécaniques d'une dent. Les données peuvent être utilisées dans le développement de plombages qui correspondront mieux aux caractéristiques mécaniques d'une vraie dent. La capacité de positionnement du Nanovea Mechanical Tester permet une cartographie complète de la dureté des dents dans les différentes zones.

En utilisant le même système, il est possible de tester la résistance à la rupture du matériau des dents à des charges plus élevées, jusqu'à 200N. Un test de chargement multi-cycle peut être utilisé sur des matériaux plus poreux pour évaluer le niveau d'élasticité restant. L'utilisation d'une pointe de diamant cylindrique plate peut donner des informations sur la limite d'élasticité dans chaque zone. En outre, l'analyse mécanique dynamique (DMA) permet d'évaluer les propriétés viscoélastiques, notamment les modules de perte et de stockage.

Le nanomodule Nanovea est idéal pour ces tests car il utilise une réaction unique pour contrôler précisément la charge appliquée. De ce fait, le module nano peut également être utilisé pour effectuer des tests de rayures précis. L'étude de la résistance aux rayures et à l'usure des matériaux dentaires et des matériaux d'obturation ajoute à l'utilité globale du testeur mécanique. L'utilisation d'une pointe aiguisée de 2 microns pour comparer quantitativement les marques sur les matériaux d'obturation permettra une meilleure prédiction du comportement dans les applications réelles. Les tests d'usure multipasse ou d'usure rotative directe sont également des tests courants qui fournissent des informations importantes sur la viabilité à long terme.

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