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カテゴリー圧痕|紛失と保管

 

ナノインデンテーションを用いたコルクの動的力学的解析

動的機械解析

ナノインデンテーションによるコルクの

作成者

フランク・リウ(FRANK LIU

はじめに

Dynamic Mechanical Analysis (DMA)は、材料の機械的特性を調べるために使用される強力な技術です。このアプリケーションでは、ワインの封印や熟成工程で広く使われているコルクの分析に焦点を当てます。コルクは、ミズナラの樹皮から得られるもので、合成ポリマーに似た機械的特性を持つ明確な細胞構造を示しています。コルクは、1つの軸でハニカム構造になっています。一方、他の2軸は長方形のような複数のプリズム構造になっています。このため、コルクの機械的性質は、試験する方向によって異なる。

コルクの力学的特性評価における動的力学解析(DMA)試験の重要性

コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存し、ワインの密閉性を高める上で極めて重要である。コルクの品質を決定する重要な要素には、柔軟性、断熱性、弾力性、気体や液体に対する不透過性などがあります。動的機械分析(DMA)試験を活用することで、コルクの柔軟性と弾力性を定量的に評価することができ、信頼性の高い評価方法を提供します。

のメカニカルテスター「NANOVEA PB1000」。 ナノインデンテーション モードでは、これらの特性、特にヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ(tan (δ))の特性評価を行うことができます。また、DMAテストでは、コルク素材の位相シフト、硬度、応力、歪みに関する貴重なデータを収集することができます。これらの包括的な分析を通じて、コルクの機械的挙動とワインシーリング用途への適性について、より深い洞察を得ることができます。

測定目的

本研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターのナノインデンテーション・モードを使用して、4つのコルク栓の動的機械分析(DMA)を実施します。コルク栓の品質には次のようなラベルが付けられている:1 - Flor、2 - First、3 - Colmated、4 - Synthetic Rubber。DMA圧痕試験は、各コルク栓の軸方向と半径方向の両方で実施しました。コルク栓の機械的応答を分析することで、その動的挙動を理解し、さまざまな方向での性能を評価することを目的とした。

ナノビア

PB1000

テストパラメーター

マックスフォース75 mN
荷重レート150 mN/min
アンローディングレート150 mN/min
アンプリチュード5 mN
FREQUENCY1 Hz
クリープ60 s

圧子型

ボール

51200スチール

直径3mm

結果

以下の表とグラフでは、各サンプルと配向の間で、ヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタを比較しています。

ヤング率です: stiffness;高い値はstiff、低い値はflexplexibleを示す。

貯蔵弾性率です: 弾性応答;材料に蓄えられたエネルギー。

損失弾性率です: 粘性反応;熱により失われるエネルギー。

タン(δ)です: ダンピング。値が高いほどダンピングが効いていることを示す。

じくせい

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ラジアル方向

ストッパーヤング率貯蔵弾性率ロス・モジューラスタン
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

ヤング率

貯蔵弾性率

ロス・モジューラス

TAN DELTA

コルク栓同士では、軸方向で試験した場合、ヤング率に大きな差はない。ストッパー#2と#3のみ、半径方向と軸方向で明らかにヤング率に差があることがわかります。その結果、貯蔵弾性率や損失弾性率も、軸方向よりも径方向の方が高くなる。ストッパー#4は、損失弾性率を除いて、天然コルクストッパーと同様の特性を示しています。これは、天然コルクが合成ゴム素材よりも粘性の高い特性を持つことを意味するので、非常に興味深いことである。

まとめ

ナノベア メカニカルテスター Nano Scratch Tester モードでは、ペイント コーティングやハード コートの実際の多くの欠陥をシミュレーションできます。制御され綿密に監視された方法で増加する負荷を適用することにより、機器はどの負荷障害が発生したかを特定することができます。これは、耐傷性の定量的な値を決定する方法として使用できます。試験したコーティングは耐候性がなく、約 22 mN で最初の亀裂があることが知られています。 5 mN に近い値では、7 年間のラップにより塗装が劣化していることは明らかです。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラッキングと変形に関する情報は、いずれもハードコートの改良に大いに役立つものです。また、標準偏差が非常に小さいことは、本装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができる。

さて、次はアプリケーションについてです。

高分子材料の動的機械分析(DMA)周波数掃引

ダマ周波数掃引

ナノインデンテーションを用いた高分子材料の

作成者

Duanjie Li, PhD

はじめに

動的機械解析の重要性 周波数スイープ試験

応力の周波数が変化すると、多くの場合、ポリマーの重要な機械的特性である複素弾性率が変化します。たとえば、車両が道路を走行しているとき、タイヤは周期的に大きな変形を受けます。車が高速に加速するにつれて、圧力と変形の周波数は変化します。このような変化により、車の性能の重要な要素であるタイヤの粘弾性特性が変化する可能性があります。さまざまな周波数でのポリマーの粘弾性挙動の信頼性が高く、再現可能なテストが必要です。 NANOVEAのNanoモジュール メカニカルテスター 高精度ピエゾアクチュエータによって正弦波負荷を生成し、超高感度ロードセルとコンデンサを使用して力と変位の変化を直接測定します。簡単なセットアップと高精度の組み合わせにより、動的機械解析の周波数スイープに理想的なツールとなります。

粘弾性材料は、変形するときに粘性と弾性の両方の性質を示す。高分子材料は分子鎖が長いため、弾性固体とニュートン流体の性質を併せ持つユニークな粘弾性体である。粘弾性特性は、応力、温度、周波数などの要因によって変化する。Dynamic Mechanical Analysis(DMA)は、正弦波状の応力を加え、ひずみの変化を測定することで、材料の粘弾性挙動と複素弾性率を研究するものである。

測定目的

このアプリケーションでは、最も強力な機械試験機である NANOVEA PB1000 を使用して、さまざまな DMA 周波数で研磨されたタイヤ サンプルの粘弾性特性を研究します。 ナノインデンテーション モードです。

ナノビア

PB1000

試験条件

FREQUENCIES (Hz)。

0.1, 1.5, 10, 20

各フリークエムのクリープ時間

50秒

発振電圧

0.1 V

負荷電圧

1 V

圧子型

球状

ダイヤモンド|100μm

結果・考察

最大荷重での動的機械分析の周波数掃引により、1回の試験で異なる荷重周波数における試料の粘弾性特性について、迅速かつ簡便に測定することができます。異なる周波数における荷重波と変位波の位相シフトと振幅から、以下のような様々な基本的な材料の粘弾性特性を計算することが可能です。 貯蔵弾性率, 損失弾性率タン(δ) を以下のグラフにまとめました。 

この試験で用いた 1、5、10、20 Hz の周波数は、時速約 7、33、67、134 km に相当します。試験周波数が 0.1 から 20 Hz に増加するにつれて,貯蔵弾性率と損失弾性率の両方が徐々に増加することが観察され ます。タン(δ)は周波数が 0.1 から 1 Hz に増加するにつれて ~0.27 から 0.18 に減少し、20 Hz に達すると ~0.55 まで徐々に増加します。DMAの周波数掃引により、貯蔵弾性率、損失弾性率、Tan(δ)の傾向を測定することができ、ポリマーのガラス転移だけでなく、モノマーの移動と架橋の情報を得ることができます。また、周波数掃引中に加熱板を用いて温度を上げることで、異なる試験条件下での分子運動の性質をより完全に把握することが可能です。

ロード&デプスの進化

フルDMA周波数掃引の

荷重・深度 vs 各種周波数における時間

貯蔵弾性率

異周波数で

ロス・モジューラス

異周波数で

タン(δ)

異周波数で

まとめ

本研究では、タイヤサンプルの動的力学解析周波数スイープ試験におけるNANOVEAメカニカルテスターの能力を紹介しました。この試験は、異なる周波数の応力におけるタイヤの粘弾性特性を測定するものです。タイヤは、負荷周波数が0.1Hzから20Hzまで増加するにつれて貯蔵弾性率と損失弾性率が増加することがわかります。異なる速度で走行するタイヤの粘弾性挙動に関する有用な情報を提供し、よりスムーズで安全な走行のためのタイヤ性能の向上に不可欠なものです。DMA周波数スイープ試験は、異なる天候下でのタイヤの現実的な作業環境を模倣するために、様々な温度で実施することができます。

メカニカルテスターNANOVEAのナノモジュールでは、ファストピエゾによる荷重印加は、別の高感度ストレインゲージによる荷重測定から独立しています。深さと荷重の間の位相は、センサーから収集されたデータから直接測定されるため、動的機械分析において明確な利点となります。位相の計算は直接的で、損失や貯蔵弾性率の結果に不正確さを加えるような数学的モデリングは必要ありません。これはコイルベースのシステムには当てはまりません。

結論として、DMAは接触深さ、時間、周波数の関数として、損失弾性率、貯蔵弾性率、複素弾性率、Tan(δ)を測定します。オプションの加熱ステージにより、DMA中に材料の相転移温度を測定することができます。ナノベアメカニカルテスターは、ナノモジュールとマイクロモジュールを一つのプラットフォームで提供する、他に類を見ない多機能なテスターです。ナノとマイクロの両モジュールには、スクラッチテスター、硬さ試験機、摩耗試験機のモードがあり、1つのモジュールで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。

さて、次はアプリケーションについてです。

ナノインデンテーションDMAによるローカルスポットガラス転移測定

ナノインデンテーションDMAによるローカルスポットガラス転移測定

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バルク材が一定の速度で均一に加熱されるシナリオを想像してください。バルク材が加熱され、融点に近づくにつれて、その剛性は失われ始めます。同じ力で定期的に圧痕(硬さ試験)を行うと、試料が柔らかくなっているため、圧痕の深さは常に増しているはずです(図1参照)。これは、試料が溶け始めるまで続く。このとき、圧痕の深さが大きく増加することが確認される。このように、一定の振幅の力で振動させ、その変位を測定することにより、材料の相変化を観察することができる。   ガラス転移の精密な局所化について読む!

ナノインデンテーションによる応力緩和測定

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さて、次はアプリケーションについてです。

ゴムの粘弾性解析

ゴムの粘弾性解析

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タイヤは,車両が道路を走行する際に周期的に大きな変形を受ける。過酷な路面条件にさらされたタイヤは、ネジ山の摩耗、摩擦による発熱、ゴムの老化など、さまざまな要因で寿命が短くなる。

その結果、タイヤは通常、カーボン充填ゴム、ナイロンコード、及びスチールワイヤ等からなる複合層構造を有する。特に、タイヤシステムの異なる領域におけるゴムの組成は、耐摩耗糸、クッションゴム層、および硬質ゴムベース層を含むがこれらに限定されない異なる機能特性を提供するように最適化されている。

ゴムの粘弾性挙動の信頼性が高く再現性のあるテストは、新しいタイヤの品質管理と研究開発、さらには古いタイヤの寿命の評価において重要です。動的機械解析(DMA) ナノインデンテーション 粘弾性を特徴付ける手法です。制御された振動応力が適用されると、結果として生じるひずみが測定され、ユーザーはテストされた材料の複素弾性率を決定できます。

ナノインデンテーションを用いた動的力学解析

コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存する。ワインを密閉する能力は、柔軟性、断熱性、弾力性、ガスや液体に対する不透過性といった重要な要素で識別されます。動的機械分析(DMA)試験を実施することにより、その柔軟性と弾力性の特性を定量的な方法で測定することができます。これらの特性は、Nanovea Mechanical Testerの ナノインデンタイオン をヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ(tan(δ))という形で得ることができます。DMA試験で収集できるその他のデータは、材料の位相シフト、硬さ、応力、ひずみです。

ナノインデンテーションを用いた動的力学解析