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Categoria: Indentazione | Scorrimento e rilassamento

 

Proprietà meccaniche dell'idrogel

PROPRIETÀ MECCANICHE DELL'IDROGEL

UTILIZZANDO LA NANOINDENTAZIONE

Preparato da

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

INTRODUZIONE

L'idrogel è noto per la sua super capacità di assorbimento dell'acqua, che consente una flessibilità molto simile a quella dei tessuti naturali. Questa somiglianza ha reso l'idrogel una scelta comune non solo nei biomateriali, ma anche nell'elettronica, nell'ambiente e nelle applicazioni di consumo come le lenti a contatto. Ogni singola applicazione richiede specifiche proprietà meccaniche dell'idrogel.

IMPORTANZA DELLA NANOINDENTAZIONE PER GLI IDROGEL

Gli idrogel creano sfide uniche per la nanoindentazione, come la selezione dei parametri di prova e la preparazione dei campioni. Molti sistemi di nanoindentazione presentano limitazioni importanti, in quanto non sono stati originariamente progettati per tali materiali morbidi. Alcuni dei sistemi di nanoindentazione utilizzano un gruppo bobina/magnete per applicare la forza sul campione. Non c'è una misurazione effettiva della forza, il che porta a un carico impreciso e non lineare quando si testano materiali morbidi. materiali. La determinazione del punto di contatto è estremamente difficile, in quanto la La profondità è l'unico parametro che viene effettivamente misurato. È quasi impossibile osservare il cambiamento di pendenza nel Profondità rispetto al tempo durante il periodo in cui la punta del penetratore si avvicina al materiale idrogel.

Per superare le limitazioni di questi sistemi, il nano modulo della NANOVEA Collaudatore meccanico misura il feedback di forza con una cella di carico individuale per garantire un'elevata precisione su tutti i tipi di materiali, morbidi o duri. Lo spostamento piezo-controllato è estremamente preciso e veloce. Ciò consente una misurazione senza eguali delle proprietà viscoelastiche eliminando molti presupposti teorici di cui devono tenere conto i sistemi con un gruppo bobina/magnete e senza feedback di forza.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, il NANOVEA Il tester meccanico, in modalità di nanoindentazione, viene utilizzato per studiare la durezza, il modulo elastico e il creep di un campione di idrogel.

NANOVEA

PB1000

CONDIZIONI DI PROVA

Un campione di idrogel posizionato su un vetrino è stato testato con la tecnica della nanoindentazione utilizzando un NANOVEA Tester meccanico. Per questo materiale morbido è stata utilizzata una punta sferica di 3 mm di diametro. Il carico è aumentato linearmente da 0,06 a 10 mN durante il periodo di carico. Il creep è stato misurato in base alla variazione della profondità di indentazione al carico massimo di 10 mN per 70 secondi.

VELOCITÀ DI AVVICINAMENTO: 100 μm/min

CARICO DEL CONTATTO
0,06 mN
CARICO MASSIMO
10 mN
TASSO DI CARICO

20 mN/min

CREEP
70 s
RISULTATI E DISCUSSIONE

L'evoluzione del carico e della profondità in funzione del tempo è mostrata in FUGURA 1. Si può osservare che sul grafico del Profondità rispetto al tempoÈ molto difficile determinare il punto di variazione della pendenza all'inizio del periodo di carico, che di solito serve a indicare il punto in cui il penetratore inizia a contattare il materiale morbido. Tuttavia, il grafico della Carico rispetto al tempo mostra il particolare comportamento dell'idrogel sotto un carico applicato. Quando l'idrogel inizia a entrare in contatto con il penetratore a sfera, l'idrogel tira il penetratore a sfera a causa della sua tensione superficiale, che tende a diminuire l'area superficiale. Questo comportamento porta al carico negativo misurato all'inizio della fase di carico. Il carico aumenta progressivamente man mano che il penetratore affonda nell'idrogel e viene poi controllato per essere costante al carico massimo di 10 mN per 70 secondi per studiare il comportamento a scorrimento dell'idrogel.

FIGURA 1: Evoluzione del carico e della profondità in funzione del tempo.

La trama del Profondità di scorrimento rispetto al tempo è mostrato in FIGURA 2, e il Carico vs. Spostamento Il grafico della prova di nanoindentazione è mostrato in FIGURA 3. L'idrogel di questo studio possiede una durezza di 16,9 KPa e un modulo di Young di 160,2 KPa, calcolati sulla base della curva di spostamento del carico con il metodo Oliver-Pharr.

Il creep è un fattore importante per lo studio delle proprietà meccaniche di un idrogel. Il controllo di retroazione close-loop tra il piezo e la cella di carico ultrasensibile assicura un carico realmente costante durante il tempo di creep al carico massimo. Come mostrato in FIGURA 2L'idrogel cede ~42 μm per effetto del creep in 70 secondi sotto il carico massimo di 10 mN applicato dalla punta a sfera di 3 mm.

FIGURA 2: Strisciamento a un carico massimo di 10 mN per 70 secondi.

FIGURA 3: Grafico del carico rispetto allo spostamento dell'idrogel.

CONCLUSIONE

In questo studio, abbiamo mostrato che il NANOVEA Il tester meccanico, in modalità di nanoindentazione, fornisce una misura precisa e ripetibile delle proprietà meccaniche di un idrogel, tra cui durezza, modulo di Young e creep. La grande punta a sfera da 3 mm assicura un contatto corretto con la superficie dell'idrogel. Lo stadio del campione motorizzato ad alta precisione consente di posizionare con precisione la faccia piatta del campione di idrogel sotto la punta a sfera. L'idrogel di questo studio presenta una durezza di 16,9 KPa e un modulo di Young di 160,2 KPa. La profondità di scorrimento è di ~42 μm sotto un carico di 10 mN per 70 secondi.

NANOVEA I tester meccanici offrono moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. Entrambi i moduli includono un tester di graffi, un tester di durezza e una modalità di tester di usura, offrendo la più ampia e semplice gamma di test disponibili su un'unica piattaforma.
sistema.

PARLIAMO ORA DELLA VOSTRA APPLICAZIONE

Deformazione a scorrimento dei polimeri mediante nanoindentazione

Deformazione a scorrimento dei polimeri mediante nanoindentazione

Per saperne di più

DEFORMAZIONE PER SCORRIMENTO

DEI POLIMERI MEDIANTE NANOINDENTAZIONE

Preparato da

DUANJIE LI, Dottore di ricerca

INTRODUZIONE

In quanto materiali viscoelastici, i polimeri spesso subiscono una deformazione dipendente dal tempo sotto un determinato carico applicato, nota anche come creep. Il creep diventa un fattore critico quando le parti polimeriche sono progettate per essere esposte a sollecitazioni continue, come i componenti strutturali, i raccordi e i recipienti a pressione idrostatica.

IMPORTANZA DELLA MISURAZIONE DEL CREEP PER POLIMERI

La natura intrinseca della viscoelasticità gioca un ruolo vitale nelle prestazioni dei polimeri e influenza direttamente la loro affidabilità di servizio. Le condizioni ambientali come il carico e la temperatura influenzano il comportamento al creep dei polimeri. I guasti al creep si verificano spesso a causa della mancanza di attenzione al comportamento al creep dipendente dal tempo dei materiali polimerici utilizzati in condizioni di servizio specifiche. Di conseguenza, è importante sviluppare un test affidabile e quantitativo dei comportamenti meccanici viscoelastici dei polimeri. Il modulo Nano della NANOVEA Tester Meccanici applica il carico con un piezoelettrico ad alta precisione e misura direttamente l'evoluzione della forza e dello spostamento in situ. La combinazione di precisione e ripetibilità lo rende uno strumento ideale per la misurazione del creep.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, abbiamo dimostrato che
il tester meccanico NANOVEA PB1000
in Nanoindentazione è uno strumento ideale
per lo studio delle proprietà meccaniche viscoelastiche
compresa la durezza, il modulo di Young
e creep dei materiali polimerici.

NANOVEA

PB1000

CONDIZIONI DI PROVA

Otto diversi campioni di polimero sono stati testati con la tecnica della nanoindentazione utilizzando il tester meccanico NANOVEA PB1000. Con l'aumento lineare del carico da 0 a 40 mN, la profondità è aumentata progressivamente durante la fase di carico. Il creep è stato misurato in base alla variazione della profondità di indentazione al carico massimo di 40 mN per 30 secondi.

CARICO MASSIMO 40 mN
TASSO DI CARICO
80 mN/min
TASSO DI SCARICO 80 mN/min
TEMPO DI CREEP
30 s

TIPO DI INDENTERO

Berkovich

Diamante

*impostazione del test di nanoindentazione

RISULTATI E DISCUSSIONE

L'andamento del carico rispetto allo spostamento dei test di nanoindentazione su diversi campioni di polimero è mostrato in FIGURA 1 e le curve di creep sono confrontate in FIGURA 2. La durezza e il modulo di Young sono riassunti in FIGURA 3 e la profondità di creep è mostrata in FIGURA 4. La durezza e il modulo di Young sono riassunti in FIGURA 3, mentre la profondità di scorrimento è mostrata in FIGURA 4. Come esempio in FIGURA 1, le porzioni AB, BC e CD della curva carico-spostamento per la misura di nanoindentazione rappresentano rispettivamente i processi di carico, creep e scarico.

Il Delrin e il PVC presentano la durezza più elevata, rispettivamente di 0,23 e 0,22 GPa, mentre l'LDPE possiede la durezza più bassa, pari a 0,026 GPa, tra i polimeri testati. In generale, i polimeri più duri mostrano tassi di scorrimento inferiori. L'LDPE più morbido ha la più alta profondità di scorrimento di 798 nm, rispetto ai ~120 nm del Delrin.

Le proprietà di creep dei polimeri sono fondamentali quando vengono utilizzati in parti strutturali. Misurando con precisione la durezza e il creep dei polimeri, è possibile ottenere una migliore comprensione dell'affidabilità dei polimeri in funzione del tempo. Il creep, ovvero la variazione dello spostamento a un determinato carico, può essere misurato anche a diverse temperature e umidità elevate utilizzando il tester meccanico NANOVEA PB1000, fornendo uno strumento ideale per misurare in modo quantitativo e affidabile i comportamenti meccanici viscoelastici dei polimeri.
nell'ambiente applicativo realistico simulato.

FIGURA 1: I grafici di carico e spostamento
di diversi polimeri.

FIGURA 2: Creeping a un carico massimo di 40 mN per 30 s.

FIGURA 3: Durezza e modulo di Young dei polimeri.

FIGURA 4: Profondità di scorrimento dei polimeri.

CONCLUSIONE

In questo studio abbiamo dimostrato che il NANOVEA PB1000
I tester meccanici misurano le proprietà meccaniche di diversi polimeri, tra cui durezza, modulo di Young e creep. Tali proprietà meccaniche sono essenziali per selezionare il materiale polimerico più adatto alle applicazioni previste. Il Derlin e il PVC presentano la durezza più elevata, rispettivamente di 0,23 e 0,22 GPa, mentre l'LDPE possiede la durezza più bassa, pari a 0,026 GPa, tra i polimeri testati. In generale, i polimeri più duri presentano tassi di scorrimento inferiori. L'LDPE più morbido mostra la più alta profondità di scorrimento, pari a 798 nm, rispetto ai ~120 nm del Derlin.

I tester meccanici NANOVEA offrono moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. Entrambi i moduli Nano e Micro includono le modalità di scratch tester, hardness tester e wear tester, offrendo la più ampia e semplice gamma di test disponibili su un unico sistema.

PARLIAMO ORA DELLA VOSTRA APPLICAZIONE

Misura del rilassamento da sforzo mediante nanoindentazione

INTRODUZIONE

I materiali viscoelastici sono caratterizzati da proprietà sia viscose che elastiche. Questi materiali sono soggetti a una diminuzione delle sollecitazioni in funzione del tempo ("rilassamento" delle sollecitazioni) in presenza di una deformazione costante, che porta a una perdita significativa della forza di contatto iniziale. Il rilassamento delle sollecitazioni dipende dal tipo di materiale, dalla struttura, dalla temperatura, dalla sollecitazione iniziale e dal tempo. La comprensione del rilassamento delle sollecitazioni è fondamentale per la selezione di materiali ottimali che abbiano la resistenza e la flessibilità (rilassamento) necessarie per applicazioni specifiche.

Importanza della misurazione del rilassamento da stress

Secondo la norma ASTM E328i, "Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures", una forza esterna viene inizialmente applicata su un materiale o una struttura con un penetratore fino a raggiungere una forza massima predeterminata. Una volta raggiunta la forza massima, la posizione del penetratore viene mantenuta costante a questa profondità. Quindi si misura la variazione della forza esterna necessaria per mantenere la posizione del penetratore in funzione del tempo. La difficoltà nei test di rilassamento sotto sforzo consiste nel mantenere costante la profondità. Il tester meccanico Nanovea nanoindentazione Il modulo misura accuratamente il rilassamento da sforzo applicando un controllo ad anello chiuso (feedback) della profondità con un attuatore piezoelettrico. L'attuatore reagisce in tempo reale per mantenere costante la profondità, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico altamente sensibile. Questo test può essere eseguito praticamente su tutti i tipi di materiali, senza la necessità di requisiti rigorosi in termini di dimensioni del campione. Inoltre, è possibile eseguire più test su un singolo campione piatto per garantire la ripetibilità del test.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester misura il comportamento di rilassamento da stress di un campione acrilico e di rame. Mostriamo che la Nanovea Collaudatore meccanico è uno strumento ideale per valutare il comportamento viscoelastico dipendente dal tempo di polimeri e materiali metallici.

CONDIZIONI DI PROVA

Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato dal modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester. Sono state applicate diverse velocità di carico di indentazione, da 1 a 10 µm/min. Il rilassamento è stato misurato a una profondità fissa una volta raggiunto il carico massimo desiderato. È stato applicato un periodo di mantenimento di 100 secondi a una profondità fissa e la variazione del carico è stata registrata allo scadere del tempo di mantenimento. Tutti i test sono stati condotti in condizioni ambientali (temperatura ambiente di 23 °C) e i parametri della prova di indentazione sono riassunti nella Tabella 1.

RISULTATI E DISCUSSIONE

Figura 2 mostra l'evoluzione dello spostamento e del carico in funzione del tempo durante la misurazione del rilassamento delle sollecitazioni di un campione acrilico con una velocità di carico di indentazione di 3 µm/min come esempio. L'intero test può essere suddiviso in tre fasi: Carico, Rilassamento e Scarico. Durante la fase di carico, la profondità è aumentata linearmente con il progressivo aumento del carico. La fase di rilassamento è iniziata una volta raggiunto il carico massimo. Durante questa fase è stata mantenuta una profondità costante per 100 secondi utilizzando la funzione di controllo della profondità ad anello chiuso di feedback dello strumento ed è stato osservato che il carico è diminuito nel tempo. L'intero test si è concluso con una fase di scarico per rimuovere il penetratore dal campione acrilico.

Ulteriori prove di indentazione sono state condotte utilizzando le stesse velocità di carico del penetratore, ma escludendo un periodo di rilassamento (creep). Da queste prove sono stati acquisiti i diagrammi carico-spostamento, combinati nei grafici della Figura 3 per i campioni di acrilico e rame. Quando la velocità di carico del penetratore è diminuita da 10 a 1 µm/min, la curva carico-spostamento si è spostata progressivamente verso profondità di penetrazione maggiori sia per l'acrilico che per il rame. Questo aumento della deformazione in funzione del tempo deriva dall'effetto di scorrimento viscoelastico dei materiali. Una velocità di carico inferiore consente a un materiale viscoelastico di avere più tempo per reagire alle sollecitazioni esterne subite e di deformarsi di conseguenza.

L'evoluzione del carico a deformazione costante utilizzando diverse velocità di carico di indentazione è stata tracciata nella Figura 4 per entrambi i materiali testati. Il carico è diminuito a una velocità maggiore nelle prime fasi della fase di rilassamento (periodo di mantenimento di 100 secondi) delle prove e ha rallentato una volta che il tempo di mantenimento ha raggiunto ~50 secondi. I materiali viscoelastici, come i polimeri e i metalli, mostrano una maggiore perdita di carico quando sono sottoposti a tassi di carico di indentazione più elevati. Il tasso di perdita di carico durante il rilassamento è aumentato da 51,5 a 103,2 mN per l'acrilico e da 15,0 a 27,4 mN per il rame, rispettivamente, all'aumentare della velocità di carico di indentazione da 1 a 10 µm/min, come riassunto in Figura 5.

Come indicato nella norma ASTM E328ii, il problema principale riscontrato nelle prove di rilassamento sotto sforzo è l'incapacità dello strumento di mantenere una deformazione/profondità costante. Il tester meccanico Nanovea fornisce misurazioni accurate ed eccellenti del rilassamento da sforzo grazie alla sua capacità di applicare un controllo ad anello chiuso di feedback della profondità tra l'attuatore piezoelettrico ad azione rapida e il sensore di profondità a condensatore indipendente. Durante la fase di rilassamento, l'attuatore piezoelettrico regola il penetratore per mantenere il vincolo di profondità costante in tempo reale, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico indipendente ad alta precisione.

CONCLUSIONE

Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato utilizzando il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester a diverse velocità di carico. Una maggiore profondità massima viene raggiunta quando le indentazioni vengono eseguite a velocità di carico inferiori, a causa dell'effetto di scorrimento del materiale durante il caricamento. Sia il campione di acrilico che quello di rame presentano un comportamento di rilassamento delle sollecitazioni quando la posizione del penetratore al carico massimo desiderato viene mantenuta costante. Le variazioni maggiori nella perdita di carico durante la fase di rilassamento sono state osservate per le prove con tassi di carico di indentazione più elevati.

Il test di rilassamento da sforzo prodotto dal tester meccanico Nanovea dimostra la capacità dello strumento di quantificare e misurare in modo affidabile il comportamento viscoelastico in funzione del tempo dei materiali polimerici e metallici. Il tester è dotato di moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. I moduli di controllo dell'umidità e della temperatura possono essere abbinati a questi strumenti per ottenere funzionalità di test ambientali applicabili a un'ampia gamma di settori. Entrambi i moduli Nano e Micro includono modalità di test di graffiatura, durezza e usura, offrendo la più ampia e semplice gamma di funzionalità di test meccanici disponibili su un unico sistema.

PARLIAMO ORA DELLA VOSTRA APPLICAZIONE

Nanoindentazione a umidità controllata di film polimerici

Le proprietà meccaniche del polimero vengono modificate dall'aumento dell'umidità ambientale. Gli effetti transitori dell'umidità, noti anche come effetti meccano-sorbenti, si manifestano quando il polimero assorbe un elevato contenuto di umidità e sperimenta un comportamento di creep accelerato. L'aumento della creep compliance è il risultato di complessi effetti combinati come l'aumento della mobilità molecolare, l'invecchiamento fisico indotto dall'assorbimento e i gradienti di stress indotti dall'assorbimento.

Pertanto, è necessario un test affidabile e quantitativo (nanoindentazione per umidità) dell'influenza indotta dall'assorbimento sul comportamento meccanico dei materiali polimerici a diversi livelli di umidità. Il modulo Nano del tester meccanico Nanovea applica il carico mediante un piezo di alta precisione e misura direttamente l'evoluzione della forza e dello spostamento. L'umidità uniforme viene creata intorno alla punta di indentazione e alla superficie del campione da un involucro di isolamento, che garantisce l'accuratezza della misura e riduce al minimo l'influenza della deriva causata dal gradiente di umidità.

Nanoindentazione a umidità controllata di film polimerici