Application Note | Environmental Nanoindentation

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Films

Measuring Hardness and Creep Under Controlled Relative Humidity

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Research & Experimental Testing

Duanjie Li, PhD & Andrea Novitsky

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Objetivo de medición

The objective of this study was to evaluate how controlled relative humidity influences the hardness and creep behavior of a polymer film using nanoindentación.

The polymer film was tested in an isolated environment with uniform humidity surrounding both the sample and indenter, allowing its mechanical response to be measured under controlled moisture conditions.

NANOVEA PB1000 Advanced

Comprobador mecánico

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Condiciones de prueba

A polymer film was tested by nanoindentation at 25, 35, 45, 55, 65, and 75% relative humidity. Both the sample and indenter were maintained inside an isolated enclosure with uniform humidity controlled throughout the test.

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing.

A Berkovich diamond indenter was used with a maximum load of 10 mN. The load was applied and removed at 20 mN/min, and creep was measured from the change in indentation depth during a 10 s hold at maximum load.

Hardness was calculated using ASTM E2546 and the Oliver & Pharr method. The test conditions are summarized below.

Humidity (%)	25, 35, 45, 55, 65, 75
Maximum load	10 mN
Loading rate	20 mN/min
Unloading rate	20 mN/min
Creep time	10 s
Computation method	ASTM E2546 & Oliver & Pharr
Indenter type	Berkovich diamond

The load-displacement curves show a progressive increase in penetration depth as relative humidity rises, indicating that the polymer film becomes more susceptible to deformation under the same applied load.

Between 25% and 55% relative humidity, hardness decreased gradually from approximately 0.60 to 0.54 GPa, while creep depth increased from 36 to 48 nm. At higher humidity, the changes became substantially more pronounced. Hardness decreased to 0.46 GPa at 65% RH and 0.31 GPa at 75% RH, while creep depth increased to 80 nm and 105 nm, respectively.

The original study attributes this stronger response at elevated humidity to moisture absorption and swelling of the polymer film. It identifies the transition between 55% and 65% RH as the range where swelling becomes significant, corresponding with the sharp increase in creep observed during indentation.

These results demonstrate why humidity can be an important test variable when evaluating polymers intended for moisture-rich environments. Measuring both hardness and creep across controlled humidity levels provides a more complete view of how the material responds mechanically as environmental conditions change.

Nanoindentation load-displacement curves at relative humidity levels from 25% to 75%.

Polymer hardness decreases while creep depth increases as relative humidity rises from 25% to 75%.

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Application Note | High Temperature Mechanical Testing

High Temperature Hardness Testing of Steel Using Brinell Indentation

Mapping Steel Hardness Loss from Room Temperature to 925°C with NANOVEA T2000 Tribometer

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Research & Experimental Testing

Frank Liu

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Objetivo de medición

The objective of this study was to evaluate how the Brinell hardness of steel changes as temperature increases from room temperature to 925°C.

Using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball, a load of 1000 N (~100 kgf) was applied to the steel sample at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C. The resulting indentations were measured using NANOVEA’s 3D Line Sensor to determine their diameter for Brinell hardness calculation.

NANOVEA T2000 Alta carga

Tribómetro neumático

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Procedimiento de ensayo

High temperature Brinell hardness testing was performed with the steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 heated chamber. The sample was tested at six temperatures from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball with an applied test force of 1000 N (~100 kgf).

The test parameters used throughout the study are summarized below.

Steel sample mounted in the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing from 25°C to 925°C.

Test Parameters

Test Parameter	High Temperature Brinell Hardness Setup
Temperatura	25, 200, 400, 600, 800, 925°C
Test force	1000 N (~100 kgf)
Force-diameter ratio	1
Ball material	Tungsten carbide (WC)
Ball diameter	10 mm

Steel samples used in the high temperature Brinell hardness study from room temperature to 925°C.

Brinell hardness was calculated from the applied force, ball diameter, and measured indentation diameter using the equation below:

Where F (kgf) is the applied force expressed in kilogram-force, D is the ball diameter, and d is the measured indentation diameter. Two diameter measurements were taken for each indent and averaged to determine the value of d used in the hardness calculation.

Load vs. time profile for the 1000 N Brinell indentations performed during high temperature hardness testing.

The loading curve shows the applied load profile used during indentation. A consistent 1000 N (~100 kgf) test force was used throughout the temperature series so that the resulting indentation dimensions and calculated hardness values could be compared across each test condition.

Distance	Unit	A	B
HDist	mm	1.807	1.830

Brinell indentation measured at 800°C. Two diameter measurements of 1.807 mm and 1.830 mm were averaged to determine the indentation diameter used for hardness calculation.

At 800°C, the measured indentation diameters were 1.807 mm and 1.830 mm, producing an average diameter of approximately 1.819 mm. The indentation diameter increased substantially at the higher test temperatures as the steel became softer under the same applied load.

The measured indentation diameters were then used to calculate Brinell hardness at each temperature. The results show a relatively gradual decrease from 96.12 HBW at 25°C to 79.69 HBW at 600°C, followed by a much sharper decrease to 38.18 HBW at 800°C and 15.40 HBW at 925°C.

Brinell Hardness Results

High Temperature Brinell Hardness Results
Temperature (°C)	Diameter 1 (mm)	Diameter 2 (mm)	Average Diameter (mm)	HBW (10/100)
25	1.153	1.145	1.149	96.12
200	1.150	1.201	1.176	91.82
400	1.165	1.261	1.213	86.21
600	1.265	1.258	1.262	79.69
800	1.807	1.830	1.819	38.18
925	2.858	2.833	2.846	15.40

The temperature-dependent trend is clear. Steel hardness decreased moderately between room temperature and 600°C, then declined rapidly at higher temperatures. Between 25°C and 925°C, the measured Brinell hardness decreased from 96.12 to 15.40 HBW, representing an overall hardness loss of approximately 84%.

These results demonstrate why hardness measured at room temperature alone may not fully represent material behavior in high-temperature applications. For this steel sample, the most substantial loss in hardness occurred above approximately 600°C.

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ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO

DEL CORCHO MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

FRANK LIU

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, se realiza el análisis mecánico dinámico (AMD) de cuatro tapones de corcho utilizando el Probador Mecánico NANOVEA PB1000 en el modo de Nanoindentación. La calidad de los tapones de corcho se etiqueta como: 1 - Flor, 2 - Primera, 3 - Colmatado, 4 - Caucho sintético. Los ensayos de indentación DMA se realizaron tanto en dirección axial como radial para cada tapón de corcho. Mediante el análisis de la respuesta mecánica de los tapones de corcho, pretendíamos comprender mejor su comportamiento dinámico y evaluar su rendimiento en distintas orientaciones.

NANOVEA

PB1000

SABER MÁS

PARÁMETROS DE PRUEBA

FUERZA MÁXIMA	75 mN
VELOCIDAD DE CARGA	150 mN/min
VELOCIDAD DE DESCARGA	150 mN/min
AMPLITUD	5 mN
FRECUENCIA	1 Hz
CREEP	60 s

tipo de penetrador

Bola

51200 Acero

3 mm Diámetro

MÓDULO DE YOUNG

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

MÓDULO DE PÉRDIDA

TAN DELTA

Entre los tapones de corcho, el módulo de Young no es muy diferente cuando se ensaya en la orientación axial. Sólo los tapones #2 y #3 mostraron una diferencia aparente en el módulo de Young entre la dirección radial y axial. En consecuencia, el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida también serán mayores en la dirección radial que en la axial. El tapón #4 muestra características similares a las de los tapones de corcho natural, excepto en el módulo de pérdida. Esto es bastante interesante, ya que significa que los tapones de corcho natural tienen una propiedad más viscosa que el material de caucho sintético.

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PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIDROGEL

USO DE LA NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctor y JORGE RAMÍREZ

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, el NANOVEA El probador mecánico, en modo nanoindentación, se utiliza para estudiar la dureza, el módulo elástico y la fluencia de una muestra de hidrogel.

NANOVEA PB1000 Comprobador mecánico

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CONDICIONES DE ENSAYO

Se analizó una muestra de hidrogel colocada sobre un portaobjetos de vidrio mediante la técnica de nanoindentación utilizando un NANOVEA Probador mecánico. Para este material blando se utilizó una punta esférica de 3 mm de diámetro. La carga aumentó linealmente de 0,06 a 10 mN durante el periodo de carga. A continuación, se midió la fluencia mediante el cambio de la profundidad de la indentación a la carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

VELOCIDAD DE APROXIMACIÓN: 100 μm/min

CARGA DE CONTACTO

0,06 mN

CARGA MÁXIMA

10 mN

VELOCIDAD DE CARGA

20 mN/min

CREEP

70 s

La trama de la Profundidad de fluencia frente al tiempo se muestra en FIGURA 2, y el Carga frente a desplazamiento El gráfico de la prueba de nanoindentación se muestra en FIGURA 3. El hidrogel utilizado en este estudio tiene una dureza de 16,9 kPa y un módulo de Young de 160,2 kPa, calculados a partir de la curva de desplazamiento de carga utilizando el método Oliver-Pharr.

La fluencia es un factor importante para el estudio de las propiedades mecánicas de un hidrogel. El control de retroalimentación de bucle cerrado entre el piezoeléctrico y la célula de carga ultrasensible garantiza una carga constante real durante el tiempo de fluencia a la carga máxima. Como se muestra en FIGURA 2, El hidrogel se hunde ~42 μm como resultado de la fluencia en 70 segundos bajo la carga máxima de 10 mN aplicada por la punta de bola de 3 mm.

FIGURA 2: Desplazamiento lento con una carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

FIGURA 3: Gráfico de carga frente a desplazamiento del hidrogel.

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AHORA LÍDER MUNDIAL

ENSAYOS MICROMECÁNICOS

Preparado por

PIERRE LEROUX Y DUANJIE LI, DOCTORES

OBJETIVO DE MEDICIÓN

La capacidad del Micro Módulo se muestra con el NANOVEA CB500 Comprobador mecánico por
Realiza pruebas de indentación y rayado con una precisión y fiabilidad superiores, utilizando un amplio rango de carga de 0,03 a 200 N.

NANOVEA

CB500

SABER MÁS

Se realizó una serie (3×4, 12 indentaciones en total) de microindentaciones en una muestra de acero estándar utilizando un indentador Vickers. Se midieron y registraron la carga y la profundidad durante todo el ciclo de prueba de indentación. Las indentaciones se realizaron con diferentes cargas máximas que oscilaron entre 0,03 N y 200 N (0,0031 y 20,4 kgf) para demostrar la capacidad del micromódulo para realizar pruebas de indentación precisas con diferentes cargas. Cabe señalar que también se dispone de una célula de carga opcional de 20 N que proporciona una resolución 10 veces mayor para pruebas en el rango de carga más bajo, de 0,3 gf a 2 kgf.

Se realizaron dos pruebas de rayado utilizando el módulo Micro con una carga linealmente incrementada de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando un palpador de diamante cónico-esférico con un radio de punta de 500 μm y 20 μm.

Veinte Microindentación Se realizaron pruebas en la muestra estándar de acero a 4 N, lo que demostró la repetibilidad superior de los resultados del Micro Module en comparación con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

*microindentador sobre la muestra de acero

PARÁMETROS DE PRUEBA

del mapeo de hendiduras

MAPEO: 3 POR 4 SANGRIAS

El nuevo micromódulo cuenta con una combinación única de motor Z, célula de carga de alta fuerza y un sensor de profundidad capacitivo de alta precisión. El uso exclusivo de sensores de profundidad y carga independientes garantiza una alta precisión en todas las condiciones.

Las pruebas de dureza Vickers convencionales utilizan puntas de penetración piramidales con base cuadrada de diamante que crean marcas de forma cuadrada. Mediante la medición de la longitud media de la diagonal, d, se puede calcular la dureza Vickers.

En comparación, la técnica de indentación instrumentada utilizada por NANOVEA‘El módulo Micro de mide directamente las propiedades mecánicas a partir de mediciones de carga y desplazamiento de indentación. No es necesaria la observación visual de la indentación. Esto elimina los errores de procesamiento de imágenes por parte del usuario o de la computadora a la hora de determinar los valores d de la indentación. El sensor de profundidad de condensador de alta precisión, con un nivel de ruido muy bajo de 0,3 nm, puede medir con exactitud la profundidad de las indentaciones que son difíciles o imposibles de medir visualmente bajo un microscopio con los durómetros Vickers tradicionales.

Además, la técnica de voladizo utilizada por la competencia aplica la carga normal sobre una viga en voladizo mediante un resorte, y esta carga se aplica a su vez sobre el penetrador. Este diseño presenta un defecto en caso de que se aplique una carga elevada: la viga en voladizo no puede proporcionar la rigidez estructural suficiente, lo que provoca la deformación de la viga y, a su vez, la desalineación del penetrador. En comparación, el Micro Module aplica la carga normal a través del motor Z que actúa sobre la célula de carga y, a continuación, sobre el penetrador para la aplicación directa de la carga. Todos los elementos están alineados verticalmente para obtener la máxima rigidez, lo que garantiza mediciones repetibles y precisas de la indentación y el rayado en todo el rango de carga.

Vista detallada del nuevo micromódulo.

HALLAZGO DE 0,03 A 200 N

La imagen del mapa de indentación se muestra en la FIGURA 1. La distancia entre las dos indentaciones adyacentes por encima de 10 N es de 0,5 mm, mientras que la de las cargas más bajas es de 0,25 mm. El control de posición de alta precisión de la plataforma de muestras permite a los usuarios seleccionar la ubicación objetivo para el mapeo de propiedades mecánicas. Gracias a la excelente rigidez del micromódulo, debida a la alineación vertical de sus componentes, el penetrador Vickers mantiene una orientación vertical perfecta al penetrar en la muestra de acero con una carga de hasta 200 N (400 N opcional). Esto crea impresiones de forma cuadrada simétrica en la superficie de la muestra con diferentes cargas.

Las hendiduras individuales con diferentes cargas bajo el microscopio se muestran junto a los dos rayones, como se muestra en la FIGURA 2, para mostrar la capacidad del nuevo micromódulo para realizar pruebas de hendidura y rayado en un amplio rango de cargas con una alta precisión. Como se muestra en los gráficos de carga normal frente a longitud de rayado, la carga normal aumenta linealmente a medida que la aguja de diamante cónico-esférico se desliza sobre la superficie de la muestra de acero. Esto crea una traza de rayado recta y suave de anchura y profundidad progresivamente mayores.

FIGURA 1: Mapa de sangría

Se realizaron dos pruebas de rayado utilizando el módulo Micro con una carga linealmente incrementada de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando un palpador de diamante cónico-esférico con un radio de punta de 500 μm y 20 μm.

Se realizaron veinte pruebas de microindentación en la muestra estándar de acero a 4 N, lo que demostró la repetibilidad superior de los resultados del Micro Module en comparación con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

A: HUNDIMIENTO Y RAYADURA BAJO EL MICROSCOPIO (360X)

B: HONDEZ Y RAYÓN BAJO EL MICROSCOPIO (3000X)

FIGURA 2: Gráficos de carga frente a desplazamiento con diferentes cargas máximas.

Las curvas de carga-desplazamiento durante la indentación con diferentes cargas máximas se muestran en FIGURA 3. La dureza y el módulo de elasticidad se resumen y comparan en la FIGURA 4. La muestra de acero presenta un módulo de elasticidad constante a lo largo de toda la carga de prueba, que oscila entre 0,03 y 200 N (rango posible de 0,003 a 400 N), lo que da como resultado un valor medio de ~211 GPa. La dureza muestra un valor relativamente constante de ~6.5 GPa medido bajo una carga máxima superior a 100 N. A medida que la carga disminuye a un rango de 2 a 10 N, se mide una dureza promedio de ~9 GPa.

FIGURA 3: Gráficos de carga frente a desplazamiento con diferentes cargas máximas.

FIGURA 4: Dureza y módulo de Young de la muestra de acero medidos con diferentes cargas máximas.

HALLAZGO DE 0,03 A 200 N

Se realizaron veinte pruebas de microindentación con una carga máxima de 4 N. Las curvas de carga-desplazamiento se muestran en FIGURA 5 y la dureza Vickers y el módulo de Young resultantes se muestran en FIGURA 6.

FIGURA 5: Curvas de carga-desplazamiento para ensayos de microindentación a 4 N.

FIGURA 6: Dureza Vickers y módulo de Young para 20 microindentaciones a 4 N.

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ESTUDIO DE METALURGIA
DE MATERIAL MULTIFÁSICO

USO DE LA NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctorado & ALEXIS CELESTIN

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, medimos las propiedades mecánicas de una muestra metalúrgica multifásica utilizando el medidor mecánico más potente: el NANOVEA PB1000.

Aquí mostramos la capacidad del PB1000 para realizar mediciones de nanoindentación en múltiples fases (granos) de una superficie de muestra grande con alta precisión y facilidad de uso gracias a nuestro controlador de posición avanzado.

NANOVEA

PB1000

En este estudio, utilizamos una muestra metalúrgica con múltiples fases. La muestra se pulió hasta obtener un acabado superficial similar al de un espejo antes de realizar las pruebas de indentación. Se han identificado cuatro fases en la muestra, denominadas FASE 1, FASE 2, FASE 3 y FASE 4, como se muestra a continuación.

El controlador avanzado de la platina es una herramienta intuitiva de navegación por la muestra que ajusta automáticamente la velocidad de movimiento de la muestra bajo el microscopio óptico en función de la posición del ratón. Cuanto más se aleja el ratón del centro del campo de visión, más rápido se mueve la platina hacia la dirección del ratón. Esto proporciona un método fácil de usar para navegar por toda la superficie de la muestra y seleccionar la ubicación deseada para la prueba mecánica. Las coordenadas de las ubicaciones de prueba se guardan y numeran, junto con sus configuraciones de prueba individuales, como las cargas, la velocidad de carga/descarga, el número de pruebas en un mapa, etc. Este procedimiento de prueba permite a los usuarios examinar una gran superficie de muestra en busca de áreas específicas de interés para la indentación y realizar todas las pruebas de indentación en diferentes ubicaciones a la vez, lo que lo convierte en una herramienta ideal para las pruebas mecánicas de muestras metalúrgicas con múltiples fases.

En este estudio, localizamos las fases específicas de la muestra bajo el microscopio óptico integrado en el NANOVEA Probador mecánico con el número FIGURA 1. Se guardan las coordenadas de las ubicaciones seleccionadas y, a continuación, se realizan pruebas de nanoindentación automáticas de forma simultánea en las condiciones de prueba que se resumen a continuación.

FIGURA 1: SELECCIÓN DE LA UBICACIÓN DE LA NANOINDENTACIÓN EN LA SUPERFICIE DE LA MUESTRA.

A continuación se muestran las hendiduras en las diferentes fases de la muestra. Demostramos que el excelente control de la posición de la platina de muestras en el NANOVEA Comprobador mecánico permite a los usuarios localizar con precisión la ubicación objetivo para realizar pruebas de propiedades mecánicas.

Las curvas representativas de carga-desplazamiento de las indentaciones se muestran en FIGURA 2, y la dureza y el módulo de Young correspondientes calculados utilizando el método de Oliver y Pharr.ⁱⁱⁱ se resumen y comparan en FIGURA 3.

El FASES 1, 2, 3 y 4 poseen una dureza media de ~5,4, 19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente. El tamaño relativamente pequeño de FASES 2 contribuye a una mayor desviación estándar de los valores de dureza y del módulo de Young.

FIGURA 2: CURVAS DE CARGA-DESPLAZAMIENTO
DE LAS NANOINDENTACIONES

FIGURA 3: DUREZA Y MÓDULO DE YOUNG DE DIFERENTES FASES

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos el probador mecánico NANOVEA realizando mediciones de nanoindentación en múltiples fases de una muestra metalúrgica de gran tamaño utilizando el controlador de etapa avanzado. El control preciso de la posición permite a los usuarios navegar fácilmente por una superficie de muestra grande y seleccionar directamente las áreas de interés para las mediciones de nanoindentación.

Las coordenadas de ubicación de todas las hendiduras se guardan y luego se realizan consecutivamente. Este procedimiento de prueba hace que la medición de las propiedades mecánicas locales a pequeña escala, por ejemplo, la muestra de metal multifásico de este estudio, requiera mucho menos tiempo y sea más fácil de usar. Las fases duras 2, 3 y 4 mejoran las propiedades mecánicas de la muestra, con una dureza media de ~19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente, en comparación con los ~5,4 GPa de la fase 1.

Los módulos Nano, Micro o Macro del instrumento incluyen modos de ensayo de indentación, rayado y desgaste conformes con las normas ISO y ASTM, lo que proporciona la gama de ensayos más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema. La inigualable gama de NANOVEA es la solución ideal para determinar todas las propiedades mecánicas de recubrimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluyendo la dureza, el módulo de Young, la resistencia a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Revista de Investigación de Materiales, volumen 19, número 1, enero de 2004, pp. 3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, volumen 9, número 5, mayo de 2006, pp. 32-40.
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Revista de Investigación de Materiales, volumen 7, número 6, junio de 1992, pp. 1564-1583.

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BARRIDO DE FRECUENCIA DMA

SOBRE POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

Doctor Duanjie Li

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, estudiamos las propiedades viscoelásticas de una muestra de neumático pulido a diferentes frecuencias DMA utilizando el probador mecánico más potente, NANOVEA PB1000, en Nanoindentación modo.

NANOVEA

PB1000

tipo de penetrador

Esférico

Diamante | 100 μm

El barrido de frecuencia del análisis mecánico dinámico a la carga máxima permite realizar una medición rápida y sencilla de las características viscoelásticas de la muestra a diferentes frecuencias de carga en una sola prueba. El desplazamiento de fase y las amplitudes de las ondas de carga y desplazamiento a diferentes frecuencias se pueden utilizar para calcular una variedad de propiedades viscoelásticas fundamentales del material, entre las que se incluyen: Módulo de almacenamiento, Módulo de pérdida y Bronceado (δ) tal y como se resume en los siguientes gráficos. 

Las frecuencias de 1, 5, 10 y 20 Hz en este estudio corresponden a velocidades de aproximadamente 7, 33, 67 y 134 km por hora. A medida que la frecuencia de prueba aumenta de 0,1 a 20 Hz, se puede observar que tanto el módulo de almacenamiento como el módulo de pérdida aumentan progresivamente. Tan (δ) disminuye de ~0,27 a 0,18 a medida que la frecuencia aumenta de 0,1 a 1 Hz, y luego aumenta gradualmente hasta ~0,55 cuando se alcanza la frecuencia de 20 Hz. El barrido de frecuencia DMA permite medir las tendencias del módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y Tan (δ), que proporcionan información sobre el movimiento de los monómeros y la reticulación, así como sobre la transición vítrea de los polímeros. Al elevar la temperatura mediante una placa calefactora durante el barrido de frecuencia, se puede obtener una imagen más completa de la naturaleza del movimiento molecular en diferentes condiciones de prueba.

EVOLUCIÓN DE LA CARGA Y LA PROFUNDIDAD

DEL BARRIDO DE FRECUENCIA DMA COMPLETO

CARGA Y PROFUNDIDAD frente al TIEMPO A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE PÉRDIDA

A DIFERENTES FRECUENCIAS

TAN (δ)

A DIFERENTES FRECUENCIAS

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MICROPARTÍCULAS

RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN Y MICROINDENTACIÓN
MEDIANTE PRUEBAS CON SALES

Autor:
Jorge Ramírez

Revisado por:
Jocelyn Esparza

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta nota de aplicación medimos  la resistencia a la compresión de la sal con el Probador mecánico NANOVEA en modo de microindentación.

NANOVEA

CB500

tipo de penetrador

Punzón plano

Acero | 1 mm de diámetro

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INTRODUCCIÓN

Nanoindentación se ha convertido en una técnica ampliamente utilizada para medir el comportamiento mecánico de los materiales a pequeña escala.^{i ii}. Las curvas de carga-desplazamiento de alta resolución obtenidas mediante una medición de nanoindentación pueden proporcionar una variedad de propiedades físico-mecánicas, entre las que se incluyen la dureza, el módulo de Young, la fluencia, la resistencia a la fractura y muchas otras.

Importancia del mapeo rápido de sangría

Un obstáculo importante para una mayor popularización de la técnica de nanoindentación es el tiempo que requiere. El mapeo de las propiedades mecánicas mediante el procedimiento convencional de nanoindentación puede llevar fácilmente horas, lo que dificulta la aplicación de la técnica en industrias de producción en masa, como la de semiconductores, aeroespacial, MEMS, productos de consumo como baldosas cerámicas y muchas otras.

El mapeo rápido puede resultar esencial en la industria de fabricación de baldosas cerámicas. Los mapas de dureza y módulo de Young en una sola baldosa cerámica pueden presentar una distribución de datos que indica el grado de homogeneidad de la superficie. Las zonas más blandas de una baldosa pueden delinearse en este mapa y mostrar las ubicaciones más propensas a sufrir daños por los impactos físicos que se producen a diario en una vivienda. Los mapeos se pueden realizar en diferentes tipos de baldosas para estudios comparativos y en un lote de baldosas similares para medir la consistencia de las baldosas en los procesos de control de calidad. La combinación de configuraciones de medición puede ser amplia, precisa y eficiente con el método de mapeo rápido.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, el Nanovea Comprobador mecánico, en modo FastMap, se utiliza para mapear las propiedades mecánicas de una baldosa a alta velocidad. Mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar dos mapeos rápidos de nanoindentación con alta precisión y reproducibilidad.

Condiciones de prueba

Se utilizó el probador mecánico Nanovea para realizar una serie de nanoindentaciones con el modo FastMap en una baldosa utilizando un indentador Berkovich. A continuación se resumen los parámetros de prueba para las dos matrices de indentación creadas.

Tabla 1: Resumen de los parámetros de prueba.

RESULTADOS Y DEBATE 

Figura 1: Vista en 2D y 3D del mapa de dureza con indentación 625.

Figura 2: Micrografía de una matriz con 625 indentaciones que muestra el grano.

Se realizó una matriz de 625 indentaciones en un 0,20 mm.² área con un grano visible. Este grano (Figura 2) tenía una dureza media inferior a la de la superficie general de la baldosa. El software Nanovea Mechanical permite al usuario ver el mapa de distribución de la dureza en modo 2D y 3D, tal y como se muestra en la Figura 1. Gracias al control de posición de alta precisión de la plataforma de muestras, el software permite a los usuarios seleccionar áreas como estas para realizar un mapeo detallado de las propiedades mecánicas.

Figura 3: Vista en 2D y 3D del mapa de dureza con 1600 indentaciones.

Figura 4: Micrografía de la matriz con 1600 indentaciones.

También se creó una matriz de 1600 indentaciones en la misma baldosa para medir la homogeneidad de la superficie. Una vez más, el usuario tiene la posibilidad de ver la distribución de la dureza en modo 3D o 2D (Figura 3), así como la imagen microscópica de la superficie indentada. Basándose en la distribución de la dureza presentada, se puede concluir que el material es poroso debido a la dispersión uniforme de los puntos de datos de alta y baja dureza.

En comparación con los procedimientos convencionales de nanoindentación, el modo FastMap utilizado en este estudio requiere mucho menos tiempo y es más rentable. Permite realizar un mapeo cuantitativo rápido de las propiedades mecánicas, incluyendo la dureza y el módulo de Young, y ofrece una solución para la detección de granos y la consistencia de los materiales, lo cual es fundamental para el control de calidad de una gran variedad de materiales en la producción en masa.

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar mapas de nanoindentación rápidos y precisos utilizando el modo FastMap. Los mapas de propiedades mecánicas de la baldosa cerámica utilizan el control de posición (con una precisión de 0,2 µm) de las etapas y la sensibilidad del módulo de fuerza para detectar los granos de la superficie y medir la homogeneidad de una superficie a alta velocidad.

Los parámetros de prueba utilizados en este estudio se determinaron en función del tamaño de la matriz y del material de la muestra. Se pueden elegir diversos parámetros de prueba para optimizar el tiempo total del ciclo de indentación a 3 segundos por indentación (o 30 segundos por cada 10 indentaciones).

Los módulos Nano y Micro del probador mecánico Nanovea incluyen modos de prueba de indentación, rayado y desgaste que cumplen con las normas ISO y ASTM, lo que proporciona la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema. La inigualable gama de Nanovea es la solución ideal para determinar todas las propiedades mecánicas de recubrimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluyendo la dureza, el módulo de Young, la resistencia a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

Además, hay disponibles un perfilómetro 3D sin contacto y un módulo AFM opcionales para obtener imágenes 3D de alta resolución de hendiduras, rayones y marcas de desgaste, además de otras mediciones superficiales, como la rugosidad.

Autor: Duanjie Li, PhD Revisado por Pierre Leroux y Jocelyn Esparza

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INVESTIGACIÓN SOBRE MICROINDENTACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD

La mecánica de rocas es el estudio del comportamiento mecánico de las masas rocosas y se aplica en las industrias minera, de perforación, de producción de yacimientos y de construcción civil. La instrumentación avanzada con medición precisa de las propiedades mecánicas permite mejorar las piezas y los procedimientos dentro de estas industrias. Los procedimientos de control de calidad exitosos se garantizan mediante la comprensión de la mecánica de rocas a escala micro.

Microindentación es una herramienta fundamental utilizada en estudios relacionados con la mecánica de rocas. Estas técnicas mejoran las técnicas de excavación al proporcionar una mayor comprensión de las propiedades de las masas rocosas. La microindentación se utiliza para mejorar los cabezales de perforación, lo que mejora los procedimientos mineros. La microindentación se ha utilizado para estudiar la formación de tiza y polvo a partir de minerales. Los estudios de microindentación pueden incluir dureza, módulo de Young, fluencia, tensión-deformación, resistencia a la fractura y compresión con un solo instrumento.

 

 

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, Nanovea probador mecánico mide la dureza Vickers (Hv), el módulo de Young y la resistencia a la fractura de una muestra de roca mineral. La roca está compuesta por biotita, feldespato y cuarzo, que forman el compuesto estándar del granito. Cada uno se prueba por separado.

 

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Esta sección incluye una tabla resumen que compara los principales resultados numéricos de las diferentes muestras, seguida de la lista completa de resultados, incluyendo cada indentación realizada, acompañada de micrografías de la indentación, cuando están disponibles. Estos resultados completos presentan los valores medidos de dureza y módulo de Young como la profundidad de penetración (Δd) con sus promedios y desviaciones estándar. Debe tenerse en cuenta que pueden producirse grandes variaciones en los resultados en caso de que la rugosidad de la superficie se encuentre en el mismo rango de tamaño que la indentación.

Tabla resumen de los principales resultados numéricos para la dureza y la resistencia a la fractura.

 

CONCLUSIÓN

El medidor mecánico Nanovea demuestra reproducibilidad y resultados precisos de indentación en la superficie dura de la roca mineral. La dureza y el módulo de Young de cada material que forma el granito se midieron directamente a partir de curvas de profundidad frente a carga. La superficie rugosa implicaba realizar pruebas con cargas más altas, lo que podría haber causado microfisuras. Las microfisuras explicarían algunas de las variaciones observadas en las mediciones. Las fisuras no eran perceptibles mediante la observación con microscopio estándar debido a la superficie rugosa de la muestra. Por lo tanto, no es posible calcular los valores tradicionales de resistencia a la fractura, que requieren mediciones de la longitud de las grietas. En su lugar, utilizamos el sistema para detectar el inicio de grietas a través de las dislocaciones en las curvas de profundidad frente a carga mientras se aumentaban las cargas.

Las cargas umbral de fractura se registraron en las cargas en las que se produjeron fallos. A diferencia de las pruebas tradicionales de resistencia a la fractura, que simplemente miden la longitud de la grieta, se obtiene una carga en la que comienza la fractura umbral. Además, el entorno controlado y supervisado de cerca permite medir la dureza para utilizarla como valor cuantitativo para comparar una variedad de muestras.

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